生活饮用水中的硫醚类物质可以通过气相色谱-质谱法（GC-MS）进行分析。在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中的硫醚类物质逸入液面上部空间的气体中，在气液两相之间达到动态平衡。此时，硫醚类物质在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。气相中的硫醚类物质经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与标准物质的保留时间和特征离子比较进行定性，采用外标法定量。
一、水质检测所需试剂和材料
实验室一级纯水
甲醇：色谱纯。
抗坏血酸：分析纯。
氦气：纯度≥99.999%。
硫醚类物质标准溶液：
二甲基硫醚（溶剂甲醇，1000 mg/L）
二甲基二硫醚（溶剂甲醇，1000 mg/L）
二乙基硫醚（溶剂甲苯，2000 mg/L）
二甲基三硫醚（溶剂甲醇，1000 mg/L）
有证标准物质。
硫醚类物质标准使用液：1.0 mg/L。分别准确移取标准溶液10 µL二甲基硫醚、10 µL二甲基二硫醚、10 µL二甲基三硫醚、5 µL二乙基硫醚标准溶液至10 mL容量瓶中，用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存，待用。
二、检测需要的仪器和设备
气相色谱-质谱仪：配有顶空自动进样器及电子轰击离子源。
毛细管色谱柱：Rxi-5Sil（30 m × 0.25 mm × 0.25 µm）或其他等效色谱柱。
采样瓶：40 mL棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫，或其他同类采样瓶。
顶空瓶：20 mL。
微量注射器：50 µL和1000 µL。
三、水样采集注意事项
使用采样瓶采集水样。若水样中存在余氯，加入25 mg抗坏血酸去除余氯。
若样品不能及时分析，应避光于4℃以下冷藏，密封保存，24小时内完成测定。
四、检测试样制备
试样制备：取10 mL样品于20 mL样品瓶中，拧紧瓶盖，待测。
空白试样制备：用实验室一级纯水代替样品，按照与试样制备相同的步骤制备空白试样。
五、水质样品检测流程
（一）仪器顶空设置条件
加热平衡温度：80℃
取样针温度：150℃
传输线温度：150℃
加热平衡时间：20分钟
加压平衡时间：2分钟
（二）色谱仪器设置条件
升温程序：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升至200℃，保持2分钟。
载气：氦气
柱流量：2 mL/分钟
进样方式：分流进样，分流比为50:1
（三）校准曲线的绘制
校准系列溶液配制：用微量注射器分别准确移取标准使用液12 µL、50 µL、100 µL、200 µL、400 µL、600 µL到10 mL容量瓶中，用高纯水定容至刻度，配制成4种硫醚的校准系列浓度分别为：1.2 µg/L、5.0 µg/L、10.0 µg/L、20.0 µg/L、40.0 µg/L、60.0 µg/L，转移到20 mL顶空瓶中，按照浓度从低到高的顺序，依次上机测定。
（四）检测步骤
进样：采用自动进样器进样，进样量为1 mL。
测定：按照与测定校准系列相同的步骤进行试样测定。
（五）结果分析
定性分析：根据样品中目标化合物的保留时间和特征离子进行定性。
定量分析：根据样品中目标化合物的保留时间和特征离子进行定量。
本文标题：质谱法分析生活饮用水中硫醚类物质的气相色谱
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