在酸性溶液中，水样中的甲醇会被高锰酸钾氧化成甲醛，随后甲醛与变色酸反应生成紫色化合物。该化合物的吸光度与甲醇含量成正比。通过在570 nm波长处测量该紫色化合物的吸光度，可据此计算甲醇含量。不过，使用变色酸法测定甲醇时，色度、浊度等因素可能造成干扰，使某些水样显色后呈黄色，导致测定结果偏高。一般可通过蒸馏预处理消除干扰，但若采集的水样中含有甲醛，则不宜采用此方法。
一、检测所用试剂
硫酸：1.84 g/mL，优级纯。
高锰酸钾溶液（1%）：称取1.0 g高锰酸钾溶于水中，定容至100 mL，可保存15天。
变色酸溶液（0.5%）：称量0.5 g变色酸溶于水中，定容至100 mL。放入棕色瓶避光，2℃～8℃冷藏，可保存15天。
亚硫酸钠溶液（5%）：称量5 g无水亚硫酸钠，溶于水中，定容至100 mL，可保存7天。
甲醇：色谱纯及以上级别。
甲醇标准贮备液：于25 mL容量瓶中，先加入10 mL水，准确称量容器和水的总重量m1。然后用微量注射器加入200 µL甲醇，使用电子天平准确称量容器和甲醇水溶液的总重量m2。两次称量之差（m2 - m1）即为甲醇的质量，将该溶液定容至刻度线，计算1.00 mL溶液中甲醇的微克数。也可采用市售标准溶液。
甲醇标准使用液：用水将甲醇标准贮备液稀释成5 µg/mL的标准使用液，可保存7天。
二、水质检测所用仪器
分光光度计：波长范围（340 nm - 1000 nm），20 mm玻璃比色皿。
电子天平：感量0.1 mg。
实验用电炉或恒温水浴锅。
具塞比色管：50 mL。
冷却装置：冰水浴。
其他实验室常用玻璃器皿。
三、水质采样方法
一般使用500 mL棕色细口玻璃瓶采集水样，采样瓶不宜用水样进行荡洗。采样时，水样必须注满容器，上部不留空隙，立即加盖。水样于2℃～8℃冷藏保存，48小时内完成测定。
四、检测具体步骤
（一）校准曲线的配制
取6只50 mL比色管，分别加入0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL甲醇标准溶液。各加入5.00 mL、4.00 mL、3.00 mL、2.00 mL、1.00 mL、0.00 mL纯水，按照甲醇标准系列图表进行配制。
加入0.25 mL硫酸和0.5 mL 1%高锰酸钾溶液，及时加盖并摇匀。放置5分钟后，滴加5%的亚硫酸钠溶液，直至紫色刚褪去后，再多加一滴。加入0.5 mL 0.5%变色酸溶液摇匀。沿管壁缓慢加入6 mL硫酸，加盖，静置约30秒后摇匀，切忌颠倒。将溶液放入沸水浴中加热15分钟，取出后于暗处冷却至室温。
用20 mm比色皿，以水作参比，在570 nm处测定吸光度。标准系列显色后于暗处放置24小时内吸光度保持稳定。以甲醇的含量（µg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，并计算校准曲线的斜率、截距和相关系数。
（二）水样检测
取5 mL水样（所取水样体积小于5 mL时，用纯水定容至5 mL），按照与校准曲线绘制相同的步骤进行分析。最后水样中的甲醇浓度按照相应公式进行计算。
本文标题：水质监测地表水中甲醇的变色酸法检测
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