在日常检测中，工业废水中的高浓度可溶性锑和总锑可通过火焰原子吸收分光光度法进行测定。该方法对这两种参数的检测出限为0.18 mg/L，测定下限为0.72 mg/L。具体操作为：将采集后的水样经过过滤或消解处理后，喷入贫燃性空气-乙炔火焰。在高温火焰中，形成的锑基态原子会吸收锑空心阴极灯发射的217.6 nm特征谱线，其吸光度值与锑的质量浓度呈正比关系。
总锑检测的试剂配置检测所需的试剂和仪器
试剂和材料
浓盐酸：密度为1.19 g/mL，优级纯。
浓硝酸：密度为1.42 g/mL，优级纯。
盐酸溶液（1+1）：用浓盐酸配制。
盐酸溶液（1+99）：用浓盐酸配制。
硝酸溶液（1+1）：用浓硝酸配制。
酒石酸。
金属锑：光谱纯。
锑标准贮备液。
正确称取0.1000 g金属锑，置于烧杯中，加入10 mL浓盐酸和0.2 mL浓硝酸，加热溶解。当溶液体积挥发至1/3时，再加入10 mL浓盐酸和0.2 mL浓硝酸，继续加热至完全溶解。最后补加浓盐酸至约10 mL，用水定量转移至100 mL容量瓶中，加入1.5 g酒石酸，加水至刻度。
锑标准使用液。
准确移取10.00 mL锑标准贮备液至100 mL容量瓶中，加盐酸溶液至标线，摇匀。也可购买具有国家标准物质编号的商品化锑标准溶液。
燃气：乙炔，纯度≥99.6%。
助燃气：空气（需除去水、油和其他杂质），一般由空气压缩机提供。
仪器和设备
实验所用的玻璃器皿和聚乙烯容器需先用洗涤剂洗净，再用盐酸溶液浸泡24 h以上，使用前依次用自来水和实验用水洗净。
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，需配有背景校正器。
锑空心阴极灯或锑无极放电灯。
微波消解仪：功率一般为600-1500 W；感应温度精度达到±2.5℃，能在感应后2 s内自动调节微波输出功率；采用耐酸惰性塑胶材质（如PFA）的消解罐。
抽滤装置，配备孔径为0.45 µm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。
样品瓶：500 mL，材质为聚乙烯。
一般常用实验室仪器和设备。
水样的制备
可溶性锑水样制备
水样采集后应尽快用抽滤装置过滤，弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中，每100 mL滤液中加入1 mL浓盐酸，于4℃下冷藏保存，14 d内完成测定。
总锑水样制备
量取45 mL混匀后的水样于100 mL微波消解罐中，加入4 mL浓硝酸、1 mL浓盐酸。待可观察到的反应停止后加盖密闭，放入微波消解仪中，按照选定的升温程序进行消解。升温程序设定为使每个样品在约10 min内加热至170±5℃，并在该温度下维持加热10 min。消解完毕后，冷却至室温。将消解液移至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。
校准曲线的绘制
分别量取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0 mL锑标准使用液于7个25 mL容量瓶中，加入盐酸溶液至标线，摇匀。标准系列质量浓度分别为0.0、4.00、8.00、16.0、24.0、32.0、40.0 mg/L。按照参考测量条件，依次从低质量浓度到高质量浓度测定标准系列的吸光度，以零浓度校正吸光度为纵坐标，以锑的含量（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
检测水样
水样检测步骤按照与绘制校准曲线相同的条件测定试样的吸光度。锑的质量浓度可依据相应公式计算得出。
日常检测中的干扰及消除方法
水样中存在低于20%（体积分数）的盐酸或硝酸、2%（体积分数）的硫酸对锑测定无影响。在217.6 nm波长下测量锑时，铜、铁、镉、镍、铅的质量浓度分别小于3500 mg/L、4000 mg/L、1000 mg/L、4000 mg/L、6000 mg/L时不会产生干扰。当这些物质的质量浓度超过上述值时，可采用标准加入法消除其干扰。
本文标题：火焰原子吸收分光光度法检测工业废水中的锑
本文连接：https://www.yingaoyiqi.cn/news/12441.html
猜您喜欢以下内容：
- 什么叫余氯？自来水余氯浓度过高的危害？2022-12-06 16:54:57
- COD测定水样采集保存及注意事项2024-09-23 09:07:07
