气相色谱法检测水中硝基酚类化合物的操作指南

硝基酚类化合物是一类重要的有机污染物，主要来源于工业废水的违规排放。尽管饮用水中通常不会出现此类污染，但为了确保水质安全，检测人员仍需掌握其测定方法。这里将详细介绍利用气相色谱法检测水中硝基酚类化合物的操作步骤。

一、检测方法概述

当取样体积为1000 ml，试样定容体积为1.0 ml时，此方法对2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚等12种硝基酚类化合物的检出限为0.2 µg/L - 2 µg/L，测定下限为0.8 µg/L - 8 µg/L。因此，该方法适用于饮用水、地表水、工业废水等多种水体的测定。

二、检测步骤

样品采集与保存

按照国家水样采集相关规定进行样品采集，样品采集后加入盐酸溶液调节至pH≤2。

样品应充满样品瓶并加盖密封，4℃以下冷藏避光保存。样品采集完毕后应尽快分析，如不能及时分析，应在7天内萃取，萃取液在4℃以下冷藏避光保存，于20天内完成分析。

酸碱分配净化

将水样摇匀，量取1000 ml，用氢氧化钠溶液调节pH≥12，置于分液漏斗中，加入60 ml二氯甲烷，振摇萃取10分钟，待静置分层后，弃去有机相。

用盐酸溶液调节pH至1-2，待萃取。

水样萃取方法

液液萃取：在酸碱分配净化后的水样中加入40 g氯化钠，振摇使其完全溶解。加入60 ml二氯甲烷，振摇萃取10分钟，待静置分层后，收集有机相，用无水硫酸钠干燥装置进行脱水，收集于浓缩管中。再重复上述步骤2次，合并有机相。

柱固相萃取：将固相萃取柱固定在固相萃取装置上，依次用5 ml二氯甲烷、5 ml甲醇和10 ml盐酸溶液活化固相萃取柱，保持柱头湿润。将酸碱分配净化后的水样以3 ml/min - 5 ml/min的速率通过固相萃取柱富集后，继续真空抽吸直至小柱完全干燥。用10 ml二氯甲烷以1 ml/min - 2 ml/min的速率洗脱，用浓缩管接收洗脱液。

圆盘固相萃取：将固相萃取盘固定在固相萃取装置上，依次用5 ml二氯甲烷、5 ml甲醇和10 ml盐酸溶液活化固相萃取盘，保持圆盘湿润。将酸碱分配净化后的水样以20 ml/min - 30 ml/min的速率通过固相萃取盘富集后，继续真空抽吸直至圆盘完全干燥。用25 ml二氯甲烷洗脱，用浓缩管接收洗脱液。

萃取液浓缩

在室温条件下，将萃取液用氮吹浓缩仪浓缩至0.5 ml - 0.8 ml，加入10 µL内标标准使用液，用二氯甲烷定容至1.0 ml，转移至进样瓶中，待测。

具体检测步骤

色谱仪参考条件：

进样口温度：220℃，不分流进样。

柱流量：1.0 ml/min。

程序升温：50℃（保持5分钟），以8℃/分钟升至250℃（保持4分钟）。

质谱仪参考条件：

离子源温度：230℃。

传输线温度：260℃。

电压：70 eV。

数据采集方式：选择离子扫描（SIM）。

溶剂延迟时间：4分钟。

仪器性能检查

在样品分析之前，使用十氟三苯基膦使用液对气相色谱-质谱系统进行仪器性能检查。进样量：1.0 µL；数据采集方式：全扫描，扫描范围：45 amu - 500 amu。所得质量离子的丰度应满足关键离子及离子丰度标准表的要求。

标准系列的配制及测定

分别取适量的硝基酚类化合物标准使用液于进样瓶中，加入10 µL内标标准使用液，用二氯甲烷定容至1.0 ml。配制至少5个浓度点的标准系列，硝基酚类化合物的质量浓度分别为2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0 mg/L（此为参考浓度），内标浓度均为5.0 mg/L。

按照仪器参考分析条件，从低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析。记录各目标化合物的保留时间和定量离子质谱峰的峰面积。

标准曲线的计算

以目标化合物的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的峰面积与内标物峰面积的比值和内标浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线。曲线相关系数应≥0.995。

水样检测

水样检测可以按照标准系列的测定相同的仪器分析条件进行操作，具体步骤按照试样的制备操作进行。

定性分析

通过样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间、碎片离子质荷比及其丰度等信息比较，对目标化合物进行定性。应多次分析标准溶液得到目标化合物的保留时间均值，以平均保留时间±3倍的标准偏差为保留时间窗口，样品中目标化合物的保留时间应在其范围内。

样品中目标化合物定性离子与定量离子的相对丰度与标准系列中间点该目标化合物的相对丰度比较，其相对偏差应在±30%以内。

最后水中硝基酚类化合物的含量可以通过平均相对响应因子或标准曲线进行计算得出。

三、操作注意事项

实验安全

实验中使用的标准物质和有机溶剂为有毒有害物质，试剂配制和水样前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

取样体积调整

可根据实际水样情况，适当调整取样体积。

萃取次数调整

若有机相颜色较深，可将萃取次数适当增加至2-3次。

水样过滤

采用固相萃取法时，若水样含较高浓度的悬浮物，可先将水样用滤膜过滤，再进行固相萃取。

避免穿透

对于基体复杂、有机物含量较高的水样，为避免穿透，可以分别用两个相同固相萃取柱或盘，萃取不同体积的同一水样。当后者的测定结果低于前者的20%时，即说明后者的吸附容量已达到饱和，需适当减少取样量或将水样稀释后再固相萃取。

四、结论

气相色谱法检测水中硝基酚类化合物是一种高效、准确的检测方法，适用于多种水体的测定。通过严格的样品处理和精确的仪器操作，可以确保检测结果的可靠性和准确性。选择合适的检测方法和仪器，不仅能够提高检测效率，还能为水质管理和环境保护提供科学依据。定期的维护保养和安全操作是确保仪器长期稳定运行的关键。通过科学管理和精准检测，我们能够更好地保护水环境，促进社会经济的可持续发展。

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