水中挥发性有机物（VOCs）与空气、土壤中的挥发性有机物相似，常见的包括二氯甲烷、三氯乙烯和甲苯等。我国自2012年起的环境保护标准中已规定了相关挥发性有机物的测定方法。其中，连续在线吹扫捕集/气相色谱法被广泛应用于地表水中挥发性有机物的检测。当采集水样为1.5L时，该方法的检出限为0.03ug/L至0.34ug/L。
检测原理
该方法的检测原理是利用氩气或其他惰性气体（作为吹扫气体）将样品中的挥发性有机物带出，并将其吸附富集在捕集柱上。随后，通过快速升温将挥发性有机物解析，并由氩气或其他惰性气体（作为载气）传输至气相色谱仪（GC）。经过气相色谱柱分离后，挥发性有机物进入色谱检测器进行检测分析。通过色谱保留时间进行定性分析，采用外标法定量分析，从而测定水样中挥发性有机物的含量。
检测所需仪器
气相色谱仪：仪器传输管线必须使用惰性化材质，检测精度需达到ug/L级别。
吹扫捕集装置：具备水样温度传感器、顶空时间设置、管路净化时间等功能，吸附剂为Tenax GR/硅胶/活性炭三元复合吸附剂，或其他等效吸附剂。
毛细管色谱柱：HP-1 30m×0.32mm×4.0µm，或其他等效毛细管色谱柱。
微量注射器：100L；刻度吸管：1ml、2ml、5ml和10ml。
采样杯：带有进水口、出水口和溢流口，可定量采集1.5L水样，用于自动采集试样。
一般实验室常用仪器和设备。
检测所需试剂
甲醇（CH₃OH）：色谱纯。
挥发性有机物标准贮备液（19种）：各组分浓度ρ=2000mg/L，市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。
挥发性有机物标准中间液：各组分浓度ρ=2000µg/L，用甲醇稀释挥发性有机物标准贮备液。
吹扫气和载气：氩气（或其他惰性气体），纯度≥99.999%。
检测详细步骤
1. 仪器性能检查
开机启动后，首先对仪器系统进行全面性能检查，并按照仪器说明书运行相应检查程序。为确保检测结果的准确性，在正式检测前，需通过内置核查标样或配置的标样核查分析结果，以确定仪器的准确性，确保其符合使用要求。
2. 气相色谱参考条件
程序升温：起始温度60℃，保持1分钟；以4℃/分钟升温至90℃；再以6℃/分钟升温至135℃；最后以20℃/分钟升温至200℃，保持45秒。整个升温过程耗时20分钟。
阀温：50℃。
载气压力：620psi。
检测器温度：80℃。
其余参数按照仪器使用说明书进行设定。
3. 校准曲线的建立
将标准使用液逐级稀释，配制成目标化合物质量浓度分别为0g/L、1g/L、2g/L、5g/L、10g/L、20g/L的标准系列溶液。将配制好的标准系列样品混匀，按照仪器参考条件，从低浓度到高浓度依次进样分析，记录标准系列目标化合物的保留时间及峰面积响应值。以目标化合物质量浓度为横坐标，以目标化合物定量峰面积响应值为纵坐标，建立校准曲线。
4. 检测水样
将采集并处理好的水样按照校准曲线的建立步骤，使用相同的检测仪器进行测定。
本文标题：水中挥发性有机物的检测方法与技术细节
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