水中总磷含量检测原理、步骤与标准曲线绘制

利用氯化亚锡检测水中总磷的原理与可溶硅等物质的测定相似。水中总磷能够与钼酸铵或其他试剂反应形成络合物，这些络合物可被氯化亚锡还原成钼蓝或其他物质。在一定范围内，溶液颜色的分光光度值与总磷含量成正比。

检测所需试剂与仪器

仪器

100mL开氏烧瓶

分光光度计

试剂

氯化亚锡甘油溶液：将2.5g氯化亚锡溶于100mL甘油中，置于热实验室一级纯水浴中溶解，均匀后贮存于棕色瓶内，可长期保存和使用。

浓硫酸：1.84g/mL

高氯酸：1.67g/mL

抗坏血酸

氨实验室一级纯水溶液（50%）：取50mL浓氨实验室一级纯水用实验室一级纯水稀释到100mL。

硫酸溶液（20%）：取20mL浓硫酸加入实验室一级纯水中稀释到100mL。

钼酸铵酸性溶液：将2.5g钼酸铵溶解在100mL的硫酸溶液中。

硫酸溶液（20mol/L）：取55.6mL浓硫酸缓缓加入实验室一级纯水中稀释到100mL。

总磷标准储备溶液：将磷酸二氢钾于110℃干燥2h，冷却后称取0.2195g±0.0002g溶于实验室一级纯水并稀释至100mL，此储备液1mL含0.5mg总磷。

总磷标准溶液：移取总磷标准储备溶液10mL，用水稀释至500mL，此溶液1mL含0.01mg总磷。

酚酞-乙醇溶液：称取0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。

检测步骤

样品消解：

取20mL实验样品移入100mL开氏烧瓶中，若样品不足20mL，用实验室一级纯水补足。

加入浓硫酸及高氯酸各1mL，烧瓶口盖上小漏斗，置于通风橱内的电炉上加热30min-1h，直至冒白烟后再继续加热10min，溶液呈无色透明为止。

冷却后定容至50mL。

显色反应：

取出25mL消解液于50mL比色管中，加1滴酚酞指示剂，用氨水溶液调节至微红，用实验室一级纯水稀释至45mL。

加入1mL硫酸溶液，再加入2mL钼酸铵酸性溶液，摇匀后加入4滴氯化亚锡甘油溶液，用水稀释至50mL，摇匀。

显色速度和颜色深度与温度有关，温度每升高1℃颜色会加深1%，应严格控制温度，确保水样、标准溶液和试剂的温度差异不超过2℃，且保持在20℃-30℃之间。

比色测定：

显色10min后进行比色测定，测定应在20min内完成。

使用10mm比色皿，在690nm波长处，以实验室一级纯水为参比，检测其吸光度。

用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，得到校正吸光度。

配置总磷标准水样与绘制工作曲线

配置标准水样：

取6只100mL开氏烧瓶，分别加入总磷标准使用溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，按照检测步骤进行操作，其中消解溶液取25mL。

绘制工作曲线：

以校正吸光度为纵坐标，各点所对应浓度为0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L为横坐标绘制工作曲线。

空白试验

空白试验：

使用20mL实验室一级纯水，按照检测步骤测定空白水样。

用测定的吸光度在工作曲线上查找空白值，若空白值超出置信区间，需及时查找原因。

结论

通过上述步骤，可以准确检测水中总磷含量。严格控制实验条件，确保数据的准确性和可靠性，为水质监测和环境保护提供科学依据。

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