余氯 DPD 比色法“八步打卡”与三大隐形陷阱

一、为什么“润洗”决定 0.01 mg/L

余氯（DPD 法）检出限 0.01 mg/L，对应吸光度变化仅 0.003 AU。比色瓶内 1 μg 游离氯残留即可让结果偏高 0.05 mg/L，造成饮用水“假超标”。因此“润洗-校零-显色-读数”必须做成机械记忆，任何一步跳票都可能让水质报告在执法端被推翻。

二、八步现场打卡（总时长 ≤3 min）

① 润洗：一级纯水倒 15 mL，旋转 3 圈倒掉，去除瓶壁游离氯；

② 校零：再倒纯水至 10 mL 刻度，瓶体无水滴、指纹、油污，用无屑纸单向擦拭；

③ 放瓶：白色三角与比色池三角对齐，压紧遮光盖，防止环境光干扰；

④ 校零：按“校零”键，倒计时 15 s，偏差 ≤±0.001 AU 通过；

⑤ 取样：被测水样同样润洗 1 次，再取 10 mL，水面弯月最低处与刻度线相切；

⑥ 加药：1 平勺 DPD 粉末（约 12 mg），立即盖塞，倒置 5 次，禁止剧烈摇，避免气泡；

⑦ 显色：静置 30 s±2 s，让红色络合物充分生成；

⑧ 读数：擦拭瓶壁，放池按“检测”，结果出来按“打印”，自动输出时间、吸光度、mg/L、温度。

三、四个“隐形陷阱”一次排雷

纯水氯污染：实验室一级纯水管路若采用次氯酸钠消毒，游离氯可高达 0.02 mg/L，校零即偏高。

对策：纯水出口加 0.2 μm 活性炭微型滤芯，每周更换。

温度陷阱：DPD 显色在 20–25 ℃最稳定，<15 ℃显色慢、>30 ℃褪色快。

对策：现场冬季用保温套，夏季避开阳光直射，显色倒计时用仪器内置 30 s 蜂鸣器，杜绝人工秒表。

金属干扰：Fe²⁺>0.3 mg/L、Cu²⁺>0.1 mg/L 使红色络合物褪色，结果偏低。

对策：加 5 滴 EDTA-Na₂ 掩蔽剂（随试剂盒配），可抗 Fe 1 mg/L、Cu 0.5 mg/L。

瓶壁划痕：划痕散射导致吸光度虚高 0.002–0.005 AU，相当于 0.02–0.05 mg/L。

对策：比色瓶每季度用 10 % 硝酸浸泡 2 h，禁用刷子，划痕超 3 条即报废。

四、质控“双保险”

① 现场平行：每批样 10 % 平行，相对偏差 ≤5 %；

② 加标回收：取 10 mL 水样加 0.10 mg/L 氯标准，回收率 90–110 %，否则重测并检查 DPD 有效期（粉末 24 个月，受潮结块即废弃）。

五、废液处理——让红色变无色

显色废液含 DPD 络合物 0.01–2 mg 游离氯/L，属危险废物 HW49。

步骤：

收集至 10 L HDPE 桶，加 1 g 硫代硫酸钠搅拌，红色褪尽；

测余氯 <0.01 mg/L 后，上清液进污水管网；

残渣按 1 ‰比例固化，送危废中心，年产生量 <2 kg，运费可忽略。

六、快速排故表（1 min 定位）

七、记录链——让 0.01 mg/L 经得起溯源

原始记录：时间、温度、校零吸光度、样品吸光度、试剂批号、操作人签名；

电子存储：仪器自动保存 1000 组数据，USB 导出 CSV，防篡改；

报告：结果保留两位小数，扩展不确定度 U=0.01 mg/L（k=2），与在线余氯仪比对差值 ≤0.05 mg/L。

八、总结

余氯 DPD 比色法把复杂氧化还原反应浓缩成 30 s 红色显色，操作者唯一要做的就是“八步不跳步”。牢记“润洗-校零-30 s-擦拭”四关键，把 0.01 mg/L 的误差拆成温度、时间、瓶壁、试剂四道 0.002，任何一道都不放水，才能让每一次打印小票在卫生监督、住建稽查甚至法庭质证环节都被采信。让 10 mL 比色瓶，成为供水安全最后一厘米的红色防线。

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