双硫腙分光光度法 15 min 搞定污水中总锌

一、检测原理

pH 4.5 乙酸缓冲液中，Zn²⁺与双硫腙生成红色螯合物，被 CCl₄ 萃取后 535 nm 比色，吸光度与锌量成正比，范围 0.005-0.05 mg/L，超出可稀释。

二、15 min 实验流（含前处理）

Step 0 试剂“三色”预警

• 双硫腙必须精制（去金属空白）→ 0.001 % 工作液现配现用（棕色瓶 4 ℃ 8 h 内报废） • 四氯化碳 CCl₄ 225 nm 空白吸光度 <0.01 AU，否则重蒸 • 乙酸钠缓冲、硫代硫酸钠均需“双硫腙洗涤”至绿色，去除痕量 Zn

Step 1 消解（同步做空白）

取 50 mL 水样 → 加 5 mL HNO₃ → 电热板 120 ℃ 蒸发至 10 mL → 加 5 mL HNO₃ + 4 mL HClO₄ → 继续蒸至近干 → 热硝酸（0.2 %）溶解 → 定容 100 mL → pH 调 2-3（氨水或 2 mol/L HCl）

Step 2 萃取显色

取 10 mL 消解液于 125 mL 分液漏斗 → 加 5 mL 乙酸钠缓冲 + 1 mL 硫代硫酸钠（掩蔽 Cu/Cd）→ 10 mL 双硫腙储备液 → 振荡 4 min → 静置分层 → 管颈塞脱脂棉 → 放出 CCl₄ 层（红色）→ 20 mm 比色皿

Step 3 比色

535 nm，CCl₄ 参比，读 A535 → 扣除空白 → 查曲线

Step 4 工作曲线

0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL（1.0 mg/L Zn 标）→ 补水至 10 mL → 同步萃取，线性区间 0-0.05 mg/L（样品最终浓度），r≥0.999

全程 15 min，单样耗材成本 <2 元

三、质控“双保险”

空白：每批 2 个，A535 ≤0.003，超标即重洗漏斗；

加标：样品加标 0.02 mg/L，回收率 90-110 %，否则检查缓冲 pH 是否漂移。

四、关键陷阱与破解

pH>5.5 → 红色变浅，用 pH 计校准缓冲液，勿用试纸；

Cu/Cd 干扰 → 硫代硫酸钠 1 mL 可掩蔽 1 mg/L Cu；

四氯化碳乳化 → 加 2 g NaCl 破乳，或 3 000 rpm 离心 2 min；

比色皿雾气 → 用擦镜纸单向擦拭，手指温度形成冷凝，读数偏高 0.005 AU。

五、仪器与耗材清单

• 紫外-可见分光光度计 535 nm 带宽 ≤2 nm • 20 mm 石英比色皿 2 只（CCl₄ 专用） • 125 mL 分液漏斗 6 只（玻璃活塞涂少量硅脂）• 精制双硫腙保存：干燥器+避光，三个月更换

六、数据处理与修约

C(Zn, mg/L) = (A535 - b) / a × V总 / V取 × 稀释倍数 结果保留三位小数，≤0.005 mg/L 报“<检出限”。

七、绿色替代提示

为减少 CCl₄ 使用，可改用“正己烷+少量异戊醇”体系，但需重新验证曲线斜率与萃取效率，回收率仍须 90-110 %。

八、快速选型口诀

测污水中痕量锌 → 535 nm 双硫腙 要 0.005 mg/L → 20 mm 皿 + 精制试剂 想 15 min 出数 → 4 min 萃取 避不开 CCl₄ → 废液集中收集，送危废站

结语

从 pH 4.5 缓冲到 535 nm 一抹红，双硫腙让锌离子“显形”。把住精制试剂、缓冲 pH、四氯化碳空白三道关，15 分钟即可把 0.005-0.05 mg/L 的锌精准锁定，为污水排放、地表水执法提供法定依据。

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