话说总氮大多数指是水中的有机氮和无机氮,例如硝酸盐氮、溶解态氮等。通常总氮用来判定被检测水体富营养化的程度,因此它是用来确定水质状况和自净能力的重要的参数之一。一般化工、水产养殖、环保监测、污水处理等行业在进行水质检测时,会对水中的总氮进行测定,下面就总氮水质分析监测仪测定总氮的具体方法,包括原理、试剂准备、操作步骤、注意事项以及结果分析等内容进行深入探讨。
水质分析监测仪对总氮测定的基本原理
总氮测定的常用方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法。该方法的基本原理是:在碱性条件下,过硫酸钾作为氧化剂,在高温高压下将水样中的有机氮和还原态氮氧化为硝酸盐氮。然后,硝酸盐氮在紫外光区(220nm)有特征吸收,通过测定吸光度值,根据标准曲线计算出总氮含量。
水质分析监测仪通常采用这一原理,通过内置的光学系统和数据处理模块,实现快速、准确的测定。现代水质分析检测仪还配备了自动消解、自动进样和自动清洗等功能,大大提高了测定的效率和准确性。
试剂准备:
-过硫酸钾(K2S2O8):分析纯
-氢氧化钠(NaOH):分析纯
-硝酸钾(KNO3):基准试剂,用于配制标准溶液
-无氨水:用于稀释和配制试剂
-盐酸(HCl):分析纯,用于调节pH值
标准溶液配制:
-硝酸钾标准储备液(100mg/L):准确称取0、7218g硝酸钾(预先在105-110℃干燥2小时),溶于无氨水中,定容至1000mL。
-硝酸钾标准使用液(10mg/L):取10、00mL标准储备液,用无氨水定容至100mL。
总氮水质分析监测仪的介绍
目前水中总氮的检测方法大致可分为紫外分光光度法和气相分子吸收光谱法两种。一般现在河流湖泊水质监测时主要用紫外分光光度法,这种方法操作简单、检测时间短。实验室大多用的是气相分子吸收光谱法,这种方法优势在于检测的数值范围更小,而且更精准。
总氮水质分析监测仪现在大多采用的是紫外分光光度法,而从使用环境方面可以有便携式和在线式两种。今天我们主要介绍便携式总氮水质检测仪,它的优势我前边也说了,主要就是操作简单、检测时间短,而便携式在设计上更加小巧轻便,适用于检测人员到户外现场进行直接测定。
操作步骤
水样预处理:
-对于浑浊水样,需先经过0、45μm滤膜过滤
-对于含大量有机物的水样,可能需要进行预消解处理
-记录水样的pH值,必要时用盐酸或氢氧化钠调节至中性
消解过程:
-取10、00mL水样于消解管中
-加入5mL碱性过硫酸钾溶液(含40g/L K2S2O8和15g/L NaOH)
-密封消解管,放入高压消解罐中
-在120℃下消解30分钟
-消解完成后自然冷却至室温
测定过程:
-打开水质分析检测仪,预热30分钟
-选择总氮测定程序
-将消解后的样品倒入比色皿中
-用无氨水作为参比,在220nm波长处测定吸光度
-仪器自动计算并显示总氮浓度
标准曲线绘制:
-分别取0、0、50、1、00、2、00、3、00、5、00mL硝酸钾标准使用液于消解管中
-用无氨水补足至10、00mL
-按上述消解和测定步骤操作
-以吸光度为纵坐标,总氮含量为横坐标绘制标准曲线
采集水样
首先准备好采集水样的容器,一般可以使用化学稳定性好的玻璃或PP材质的瓶子。采样前用水样冲洗2-3次瓶子,采样瓶浸入到水面下20-50cm处。然后将水样收集于瓶子中,水样液面距离瓶塞不小于2cm。但是对于不同行业的水样采集要按照实际的情况进行。
检测所用试剂及设备
-预制总氮试剂
-实验室一级纯水
-总氮水质检测仪
-烧杯
-消解器
-移液枪或吸管
-消解管2支
水质测定分析仪对总氮检测步骤
-取出装有预制试剂A的两个消解比色管待用。
-使用准备好的移液枪或吸管将4mL的水样和4mL的纯水分别加入到消解比色管中。
-然后将试剂B分别添加到两个消解比色管中,试剂用量4滴。
-接着将试剂混合均匀的消解比色管放入到125℃的消解器中消解30分钟。30分钟后将消解比色管取出冷却到室温。
-向两个消解比色管中加入总氮试剂C两滴,然后轻轻摇晃均匀。
-取出2支试剂D的比色管,然后用移液枪将1mL消解后的液体加入到对应的试剂D比色管中,拧紧盖子后摇匀,静置15分钟。
-然后用无屑的纸巾或者是软布将试剂D比色管上的水迹或指纹轻轻擦拭干净。
-先把含有纯水的试剂D放入总氮水质检测仪的比色槽中进行校零,接着将含有水样的试剂D放入比色槽中进行检测,最后记录检测结果。
注意事项
1、试剂纯度要求:
- 过硫酸钾和氢氧化钠的纯度直接影响测定结果,应使用分析纯以上试剂
- 无氨水的制备要严格,避免引入空白值
2、消解条件控制:
- 消解温度和时间必须严格控制,确保完全氧化
- 消解管密封性要好,防止试剂挥发损失
- 消解后应充分冷却再开盖,避免烫伤
3、干扰因素排除:
- 水样中的浊度和色度会影响测定,需进行适当预处理
- 某些有机物可能在220nm处有吸收,造成正干扰
- 水样中的氯离子浓度过高会产生负干扰
4、仪器维护:
- 定期校准仪器,确保光学系统性能稳定
- 比色皿要保持清洁,避免划痕
- 及时更换老化的光源和检测器
结语
MDS水质分析检测仪测定总氮的方法具有操作简便、快速准确等优点,广泛应用于环境监测、污水处理、饮用水安全等领域。通过严格的质量控制和规范操作,可以获得可靠的测定结果。随着技术的发展,自动化、智能化的水质分析监测仪将进一步提高总氮测定的效率和准确性,为水环境保护提供更有力的技术支持。