地表水中金属钼和金属钛的检测方法

时间：2025-06-24 09:21:48 访客：13

石墨炉原子吸收分光光度法检测水中钼离子或钛离子的原理是将被检测水样经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，钼离子或钛离子在石墨管内经高温原子化，其基态原子对钼或钛空心阴极灯发射的特征谱线313.3nm 或 365.4nm 产生选择性吸收，其吸光度与待测物的质量浓度成正比。

采集钼和钛检测水样

检测中干扰及消除方法

在所选测定条件下，浓度为10mg/L 的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Tl、Zn 对钼和钛的测定无显著影响。

不同基体的样品，其粘度、表面张力和成分难与标准溶液匹配，或共存离子浓度较高，经干扰检查证实影响测定时，可采用稀释、基体改进剂或标准加入法消除干扰。

检测所需试剂

1.硝酸：1.42g/ml，优级纯。

2.硝酸溶液：1+1，用硝酸配制。

3.硝酸溶液：0.5%(V/V)，用硝酸配制。

4.盐酸：1.19g/ml，优级纯。

5.盐酸溶液：1+1，用盐酸配制。

6.过氧化氢溶液：Φ(H2O2)=30%。

7.钼标准溶液

钼标准贮备液：1000mg/L。准确称取1.8398g优级纯钼酸铵，溶于少量水中，转入1000ml容量瓶，用水稀释定容。或使用国家有证标准物质。

钼标准中间液：50.0mg/l。

准确移取5.00ml钼标准贮备液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释定容。

钼标准使用液：500μg/L。

准确移取1.00ml钼标准中间液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释定容。

8.钛标准溶液

钛标准贮备液：1000mg/L。

准确称取1.0000g钛（粉末或小片），加入200ml盐酸溶液，加热至接近100℃使其溶解。冷却，转入1000ml容量瓶，用水稀释定容。或使用国家有证标准物质。

钛标准中间液：50.0mg/L。

准确移取5.00ml钛标准贮备液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释定容。

钛标准使用液：2.50mg/L。

准确移取5.00ml钛标准中间液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释定容。

9.氯化钯-硝酸镁混合溶液

称取0.25g氯化钯，加入少量水和1ml硝酸，加热至50℃使其溶解。称取0.30g优级纯硝酸镁，溶于少量水中。将两种溶液混合，用水稀释定容至100ml。

检测设备

1.石墨炉原子吸收分光光度计。

2.钼空心阴极灯。钛空心阴极灯。

3.热解涂层石墨管。

4.高纯氩气钢瓶。

5.温控电热板：耐酸腐蚀；能维持温度95±5℃。

6.微波消解仪：一般功率600-1500W；感应温度达到±2.5℃，在感应后2秒钟之内自动调节微波输出功率；耐酸惰性塑胶材质（如PFA）消解罐。

7.过滤装置，0.45um孔径有机滤膜。

8.离心分离机：转速到达2000rpm。

9.采样瓶：500ml，材质为硼硅酸盐玻璃、聚乙烯或聚四氟乙烯。

10.实验器皿：符合国家标准的A级玻璃量器。

水样保存

可溶性金属水样

水样采集后尽快用过滤装置过滤，弃去初始滤液50-100ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中，立即加入硝酸溶液酸化滤液至 pH1-2，14d 内测定。

金属总量水样

水样采集后用硝酸溶液酸化至pH1-2，14d 内测定。

水样制备

金属总量水样制备

金属钼的检测方法

分光光度法

传统方法采用硫氰酸盐分光光度法，钼（Ⅵ）在酸性介质中与硫氰酸钾反应生成橙红色络合物，在460-470nm波长处测定吸光度。该方法操作简便但干扰较多，需用氯化亚锡还原消除Fe³⁺等离子的影响。改进后的催化动力学分光光度法通过钼催化过氧化氢氧化染料的褪色反应，灵敏度可达0.1μg/L（参见《环境监测技术规范》2013版）。

原子吸收光谱法（AAS）

石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）是现行国标（HJ 700-2014）推荐方法，检测限为0.5μg/L。关键步骤包括：水样经0.45μm滤膜过滤后，用硝酸酸化至pH<2，加入基体改进剂（如硝酸钯）提高灰化温度至1200℃。火焰原子吸收法适用于高浓度样品（>50μg/L），但需注意磷酸盐、硅酸盐的干扰。

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）

作为最灵敏的方法（检出限0.01μg/L），ICP-MS可同时测定多种同位素（如⁹⁸Mo、⁹⁵Mo）。研究表明，采用动态反应池技术以氨气消除ZrO⁺、NbO⁺等同质异位素干扰，加标回收率可达95%-105%。前处理需通过Chelex-100树脂去除盐分基质。

新型检测技术

荧光探针法：基于钼与有机配体（如8-羟基喹啉）的荧光猝灭效应，可实现原位快速检测。

电化学传感器：纳米金修饰电极对MoO₄²⁻有特异性响应，检测时间缩短至3分钟。

电热板消解

量取50.0ml混匀后的水样于硼硅酸盐玻璃或聚四氟乙烯烧杯中，如果水样有机质含量低，加入5ml硝酸，盖上表面皿，于电热板上95±5℃加热蒸发至剩余5ml，取下冷却，加入3ml硝酸，盖上表面皿，继续加热蒸发至近干，如有需要继续补加硝酸，直至消解完全（消解液颜色清亮或外观不再发生变化），冷却；如果水样有机质含量高，继续加入3mlH2O2溶液，盖上表面皿，加热并保持温度95±5℃，直至不再有大量气泡产生，冷却，继续加入H2O2溶液，每次1ml，盖上表面皿，加热并保持温度95±5℃，直至只有细微气泡产生或外观不再发生变化，继续蒸发至近干，冷却。加入适量硝酸溶液（硝酸最终浓度为0.5%(V/V)）加热溶解残渣。用少量水清洗烧杯内壁和表面皿，全部移入50ml容量瓶，用水稀释定容至刻度。混匀。如有沉淀，可静置、或用0.45um滤膜过滤、或在2000-3000rpm转速下离心分离10min，取上清液待测。

微波消解

量取适量混匀后的水样于微波消解罐中（取样量+消解溶剂用量应不大于消解罐规定的体积），如果样品中有机质含量低，加入5ml硝酸；如果样品中有机质含量高，加入4ml硝酸、1ml盐酸和1ml过氧化氢溶液，放置，待反应平稳后加盖密闭，放入微波消解仪中，按照选定的升温程序（推荐升温程序见表）进行消解。消解完毕，待罐内温度与室温平衡后，将消解罐取出，置于电热扳上加热蒸发至近干，冷却。加入适量硝酸溶液（硝酸最终浓度为0.5%(V/V)）加热溶解残渣。用少量水清洗消解罐内壁和盖子，全部移入容量瓶中，根据样品浓度用水稀释至相应体积，混匀。如有沉淀，可静置、或用0.45um滤膜过滤、或在2000-3000rpm转速下离心分离10min，取上清液待测。

可溶性金属水样可以直接测量。

钼标准曲线的绘制

分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml钼标准使用液于50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释定容。标准系列浓度分别为0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ug/L。按照参考测量条件，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度。以吸光度为纵坐标，待测物质量浓度为横坐标，建立校准曲线。

钛标准曲线的绘制

分别移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml钛标准使用液于50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释定容。标准系列浓度分别为0.00、50.0、100、150、200、250、300ug/L。按照参考测量条件，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度。以吸光度为纵坐标，待测物质量浓度为横坐标，建立校准曲线。

水样检测

制备好的水样按照与绘制校准曲线相同条件测定和空白吸光度。水样中待测元素的质量浓度可以按照相关公式计算得出。

随着纳米材料、微流控等技术的发展，未来可能涌现更多便携式、高灵敏的检测手段。但无论采用何种方法，均需遵循《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）中钼（≤0.07mg/L）和钛（暂无限值）的参考要求，确保数据准确可靠，为水环境管理提供科学依据。

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