水样用氨水-氯化铵缓冲溶液调节至pH 9.0-9.5，丁二酮肟与水中镍、钴在-0.60 V恒压下于悬汞电极上反应生成具有吸附作用的络合物。富集完成后，使电极电位由-0.80 V向-1.30 V扫描，富集在电极上的镍和钴络合物相继还原，其中镍的还原电位为-0.95 V、钴的还原电位为-1.08 V。还原过程中产生的电流与样品中镍和钴的浓度成正比，通过标准加入法计算镍和钴的含量。
一、消除干扰的方法
当水样加氨水-氯化铵缓冲溶液后pH值小于9.0时，钴在-1.00 V附近存在锌的叠波干扰。将水样pH调节至9.0-9.5之间进行测定，可有效消除干扰。
二、水样预处理方法
地表水、地下水、生活污水和低浓度工业废水：
采集后加入硝酸进行酸化，使pH小于2。
4℃冷藏密封保存，保存期为14天。
海水：
采集后经0.45 µm滤膜过滤。
加入硝酸进行酸化，使pH小于2。
4℃冷藏密封保存，保存期为90天。
三、检测所用试剂
硝酸：1.42 g/mL，优级纯。
氨水：0.91 g/mL。
氨水溶液：1+3（v/v）。将10 mL氨水加入30 mL实验室一级纯水中混匀。
氯化铵溶液：ρ（NH4Cl）=54.0 g/L。称取5.4 g氯化铵加入到100 mL实验室一级纯水中混匀。
丁二酮肟乙醇溶液：0.05%。称取0.05 g丁二酮肟与100 mL乙醇混匀，避光密封贮存于棕色瓶中，可保存9个月。
镍标准贮备液：1000 mg/L。可购买市售有证标准溶液，参照制造商的产品说明保存。
镍标准中间液：10.0 mg/L。移取2.00 mL镍标准贮备液于200 mL容量瓶中，加入2.00 mL硝酸，用实验室一级纯水定容至标线，混匀。
钴标准贮备液：500 mg/L。可购买市售有证标准溶液，参照制造商的产品说明保存。
钴标准中间液：2.00 mg/L。移取2.00 mL钴标准贮备液于500 mL容量瓶中，加入5.00 mL硝酸，用实验室一级纯水定容至标线，混匀。
镍、钴标准混合使用溶液：0.1 mg/L，0.05 mg/L。分别移取2.00 mL镍标准中间液、5.00 mL钴标准中间液于200 mL容量瓶中，加入2.00 mL硝酸，用实验室一级纯水定容至标线，混匀。
汞：纯度≥99.999%。
氮气：纯度≥99.9%。
滤膜：孔径为0.45 µm水性滤膜。
四、检测水质需要的仪器
极谱仪：具悬汞电极、Ag/AgCl参比电极和铂丝辅助电极。
pH计：测量范围0.0-14.0。
微量注射器：100 µL、1.00 mL。
水样瓶：聚乙烯或相当材质，100 mL、250 mL、500 mL。
一般实验室常用仪器和设备。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。
五、水样检测步骤
水样恢复至室温：量取10.0 mL水样于烧杯中。
加入氯化铵溶液：加入0.5 mL氯化铵溶液。
调节pH值：用氨水溶液调节体系pH值在9.0-9.5之间。
加入丁二酮肟乙醇溶液：加入0.1 mL丁二酮肟乙醇溶液，混匀后测定。
记录峰电流值：分别记录镍、钴的峰电流值。
加入标准混合使用溶液：加入一定体积的镍、钴标准混合使用溶液，测量镍、钴的峰电流值。加标后的镍、钴的峰电流值应是加标前峰电流值的0.5-2倍左右。
计算浓度含量：最后按照所用相关公式计算出水样中镍、钴的浓度含量。
本文标题：水样中镍、钴的极谱分析方法和检测步骤
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