吡啶检测气相色谱法的应用与操作指南

吡啶是一种有机化合物，广泛存在于石油、煤焦油等物质中，常作为药品、染料等物质的生产原料。然而，由于生产环节的泄露和工业废水的违规排放，吡啶污染已成为环境中的一个重要问题。下面将详细介绍气相色谱法检测水样中吡啶含量的方法，包括试剂准备、仪器设置、样品处理和数据处理等步骤。

一、检测方法概述

气相色谱法是一种高效、灵敏的分析技术，适用于检测水样中的吡啶含量。当取样体积为1000 ml，试样定容体积为1.0 ml时，12种硝基酚类化合物的方法检出限为0.2 µg/L - 2 µg/L，测定下限为0.8 µg/L - 8 µg/L。该方法具有快速、准确、自动化程度高的优点，能够有效提高检测数据的精度。

二、检测所需试剂

硫酸：1.84 g/ml，优级纯。

氢氧化钠。

氯化钠：优级纯。在500℃ - 550℃灼烧2小时，冷却至室温，于干燥器中保存备用。

硫代硫酸钠。

甲醇：色谱纯。

吡啶：纯度≥99.5%。

硫酸溶液：1+1。

氢氧化钠溶液：10 mol/L。

标准贮备液：1000 mg/L。在100 ml容量瓶中先加入适量的甲醇，再称取100 mg（准确至0.1 mg）吡啶加入容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。于4℃以下冷藏、避光密封保存，可保存3个月，使用前恢复到室温。或直接购买有证标准溶液。

标准使用液：10.0 mg/L。将标准贮备液用水稀释，临用现配。

载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。

燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。

助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。

三、检测需要准备的仪器

采样瓶：40 ml棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID），色谱数据处理工作站。

色谱柱I：规格为30 m（柱长）×0.32 mm（内径）×0.5 µm（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。

色谱柱II：规格为30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×1.4 µm（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。

自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。

顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。

移液管：1 ml - 10 ml。

分析天平：精度0.1 mg。

四、水样的采集与保存

采样前准备：

检测水样的pH值，根据pH值测定结果，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH至6-8。

采集水样时，应使水样在水样瓶中溢流且不留液上空间。

取样时应尽量避免或减少水样在空气中的暴露。

所有水样均采集平行双样。

如水样中有余氯，每1000 ml水样中加入100 mg硫代硫酸钠。

实验室空白试样：

按照与水样采集相同的步骤，在实验室将一份实验用水放入水样瓶中进行密封，将其带到采样现场，随水样一起运回实验室同时保存。

水样保存：

水样运回实验室后，尽快检测。

若不能及时检测，应于4℃以下冷藏、避光密封保存，3天内检测完毕。

水样所存放的区域应无挥发性有机物干扰，在测定前应将水样恢复至室温。

五、检测试样的制备方法

顶空瓶准备：

向准备好的顶空瓶中预先加入3 g氯化钠。

然后加入10.0 ml水样，立即加盖密封，摇匀，待测。

实验室空白试样和全程序空白试样均可按照此方法进行制备。

六、检测具体步骤

1. 仪器设置参考条件

顶空进样器参考条件：

加热平衡温度：70℃

加热平衡时间：30分钟

进样阀温度：100℃

传输线温度：110℃

进样体积：1.0 ml

压力平衡时间：1分钟

进样时间：0.2分钟

气相色谱仪参考条件：

进样口温度：200℃

检测器温度：230℃

色谱柱温度：70℃

色谱柱流速：3.0 ml/min

燃烧气（高纯度氢气）流速：40 ml/min

助燃气（经处理后的空气）流速：350 ml/min

尾吹气流速：30 ml/min

分流比：10:1

2. 绘制标准曲线

分别向5个顶空瓶中预先加入3 g氯化钠。

依次准确加入9.80 ml、9.50 ml、9.00 ml、8.00 ml和5.00 ml水。

然后，再依次加入0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml和5.00 ml吡啶标准使用液，配制成吡啶质量浓度分别为0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L和5.00 mg/L的标准系列。

立即加盖密封，混匀。

按照仪器参考条件，从低浓度到高浓度依次进样分析，记录吡啶的保留时间和响应值。

以吡啶浓度为横坐标，以其对应的响应值为纵坐标，建立标准曲线。

3. 试样的测定

按照与标准曲线相同的条件进行试样的测定。

若试样中吡啶浓度超出标准曲线范围，需稀释后重新测定。

实验室空白试样同样按照与试样的测定相同步骤进行测定。

4. 数据处理

最后，水样中吡啶的含量可以按照公式 P=P 

i

 ×D 计算得出，其中 P 

i

为试样的响应值，D 为稀释倍数。

七、结论

气相色谱法是一种高效、灵敏的检测方法，适用于检测水样中的吡啶含量。通过严格遵循上述步骤，可以确保检测结果的准确性和可靠性。该方法不仅能够快速检测吡啶含量，还能为环境保护和水质管理提供科学依据。在实际应用中，定期的水质检测仪器校准和维护是确保长期稳定运行的关键。通过科学管理和精准监测，我们能够更好地保护水环境，促进社会经济的可持续发展。

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