污水中总锑的来源及限值
污水中的总锑主要来源于纺织印染行业，尤其是在我国东部沿海地区印染纺织业发达的区域。这主要是因为在合成聚酯纤维时需要使用含锑的催化剂，加工过程中游离的锑元素会进入废水中沉积下来。2012年我国制定的《纺织染整工业水污染物排放标准》明确规定，污水中金属锑的限值为100 μg/L。尽管许多印染企业在生产过程中会进行处理，但金属锑仍会在印染喷织过程中逐渐累积，最终导致排放的污水中总锑超标。
检测方法：原子荧光光度法
原子荧光光度法是一种快速、灵敏的检测方法，其最低检测浓度为1.0 μg/L。该方法的基本原理如下：
样品处理：
在盐酸溶液中，以硼氢化钾为还原剂，使锑生成其氢化物。
以氩气作为载气，将生成的锑的氢化物导入电加热石英管炉中进行原子化。
原子化的锑在光辐射下被激发，产生电子跃迁。当激发态电子返回基态时发出荧光。
产生的荧光光谱线与锑空心阴极灯发射的谱线产生共振，在给定波长处测定所产生的荧光强度，其荧光强度与试样中锑含量成正比。
检测所用试剂及仪器
试剂：
硝酸：1.40 g/mL，优级纯。
硫酸：1.84 g/mL，优级纯。
盐酸：1.19 g/mL，优级纯。
盐酸溶液（1+2）：将1份体积的盐酸与2份体积的实验室一级纯水混合。
盐酸溶液（1+4）：将1份体积的盐酸与4份体积的实验室一级纯水混合。
盐酸溶液（4 mol/L）：取100 mL盐酸与实验室一级纯水稀释至300 mL。
硫脲-抗坏血酸混合溶液：0.05 g/mL。称取50 g硫脲和50 g抗坏血酸溶解于1000 mL实验室一级纯水中，混匀，现配现用。
锑标准储备液：1000 mg/L。准确称取2.743 g酒石酸锑钾溶于盐酸溶液（1+2）中，移入1000 mL容量瓶中，用盐酸溶液（1+4）稀释至刻度，混匀备用。
锑标准使用液：1.00 mg/L。吸取1 mL锑标准储备液，移入1000 mL容量瓶中，用盐酸溶液（4 mol/L）稀释至刻度。
硼氢化钾碱性溶液：0.005 g/mL。称取1.0 g氢氧化钾溶于200 mL实验室一级纯水中，溶解后加入1.0 g硼氢化钾继续溶解，过滤后使用。
氩气：纯度大于99.99%。
仪器：
具有锑特种空心阴极灯的原子荧光光度计。
检测具体步骤
水样处理：
取18 mL采集好的实验水样，置于25 mL比色管中。
加入2 mL盐酸（1.19 g/mL）和约0.25 g固体硫脲，摇晃均匀。
在室温下静置1小时左右，使其完全溶解后定容待测。
检测操作：
设置水质检测仪器的工作条件：灯电流60 mA，负高压360 V-380 V，炉温800℃，载气流量600 mL/min，屏蔽气流量1000 mL/min，试剂消耗量（间断法）2 mL。
按仪器规定的操作程序测定经处理后的样品，记录荧光强度。注意：具体参数设置需根据仪器说明书进行操作。
校准曲线绘制：
分别吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL的1 mg/L锑标准使用液，置于一组50 mL容量瓶中。
加入35.0 mL、34.5 mL、34.0 mL、33.0 mL、31.0 mL盐酸溶液（4 mol/L）及各10 mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（0.05 g/mL），用水稀释至刻度。
各对应点的浓度分别为0 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.040 mg/L、0.080 mg/L。
按检测步骤测定各浓度的锑标准使用液，并绘制荧光强度对锑浓度的校准曲线。
结果计算：
根据校准曲线，通过荧光强度计算污水中总锑的浓度。
本文标题：污水中总锑含量的快速检测方法
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