水中重金属含量的检测通常采用分光光度法,这种方法操作简便。然而,原子吸收光谱法(AAS)在检测污水中总铜含量方面具有更高的灵敏度和准确性。本文将详细介绍利用火焰原子吸收光谱法检测城镇污水中总铜含量的步骤。
检测原理
采用火焰原子吸收光谱法检测城镇污水中总铜含量的范围通常在0.05 mg/L到5.0 mg/L,但实际检测范围也与仪器的特性有关。将水样吸入火焰后,被检测的铜元素形成基态原子,能够对特征谱线(波长324.7 nm)产生吸收。在一定条件下,特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比。通过将被测水样的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较,可以计算出水样中总铜的浓度。
此方法通常不会有太大的干扰,但当碱性金属或碱土金属的盐类浓度过高时,可能会影响检测的精确度。
预处理总铜水样
检测所用试剂
硝酸(1.40 g/mL,优级纯)
硝酸(1.40 g/mL,分析纯)
高氯酸(1.67 g/mL,优级纯)
硝酸溶液(1+1)
将硝酸与等体积实验室一级纯水混合。
硝酸溶液(0.2+9.8)
将2 mL硝酸缓慢加入到998 mL实验室一级纯水中。
铜储备溶液(1000 mg/L)
称取(1000±0.001)g光谱纯金属铜或相当量的铜氧化物(光谱纯),用硝酸溶液(1+1)溶解完全,冷却后转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线。
铜标准溶液(50 mg/L)
用硝酸溶液(0.2+99.8)稀释铜储备溶液,得到浓度为50 mg/L的铜标准溶液。
乙炔
由乙炔钢瓶供给,纯度以能获得浅蓝色的贫燃火焰为合格。
空气
由空气压缩机供给,使用时应过滤,以除去实验室一级纯水中的油、灰尘等杂质。
检测所用仪器
原子吸收分光光度计
实验室常用玻璃器皿
检测步骤
1. 消解水样
取样:取100 mL样品移入250 mL高型烧杯中。
加入试剂:加入5 mL优级纯硝酸,在电热板上加热蒸发至10 mL,取下冷却。
继续消解:沿杯壁加入10 mL硝酸和4 mL高氯酸。如果样品污染不严重,可用少量过氧化氢代替高氯酸。
加热消解:继续加热消解至溶液清澈,用少量水淋洗杯壁,加热煮沸,驱尽氯气及氮氧化物。
溶解与定容:用热水溶解,滤入100 mL容量瓶中,定容待测。
2. 仪器操作
仪器准备:严格按操作手册进行,测定条件为波长324.7 nm、灯电流为6 mA、火焰类型为贫燃。
调零:用硝酸溶液(0.2+99.8)调零,待零点稳定后,依次将工作溶液、空白试验溶液和已经消解的溶液喷入火焰,记录吸光度。
吸光度测量:将样品的吸光度扣除空白试验吸光度,在工作曲线上查出水样中总铜的含量。
3. 绘制工作曲线
配制标准系列:分别取铜标准溶液0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL于100 mL容量瓶中,加硝酸溶液(0.2+99.8)稀释至标线。此标准系列的浓度分别为0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.50 mg/L、2.50 mg/L、5.00 mg/L。
调零与测量:用硝酸溶液(0.2+99.8)调零,吸入工作溶液测得吸光度,绘制吸光度对铜含量的工作曲线。工作曲线绘制应与检测同时进行。
最后计算
通过工作曲线查得样品的吸光度对应的铜浓度,再根据稀释倍数计算出水样中总铜的实际含量。公式如下:
总铜含量(mg/L)=查得浓度(mg/L)×稀释倍数
结论
原子吸收光谱法检测污水中总铜含量具有高灵敏度和准确性,适合于环境监测和工业废水处理等领域。通过上述步骤,可以准确、快速地检测出污水中总铜的含量,为环境保护和水质管理提供有力的技术支持。