氨氮是指以游离氨(NH₃)和铵离子(NH₄⁺)形式存在的化合氮。氨氮是水体中的营养素,可能导致水体富营养化,是主要的耗氧污染物之一,对鱼类和某些水生生物具有毒性。氨氮的测定方法通常包括纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。其中,纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏度高的特点,但钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及浑浊等会干扰测定,需要进行相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具有灵敏度高、稳定性好的优点,其干扰情况和消除方法与纳氏试剂比色法类似。电极法则无需对水样进行预处理,且测量范围较宽。
水质氨氮测定步骤(以纳氏试剂光度法为例)
水样预处理:
无色澄清的水样可直接测定。
色度、浑浊度较高或含有较多干扰物质的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
标准曲线的绘制:
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL的铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线。
加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加入1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10分钟后,在波长420nm处,使用10mm光程的比色皿,以水为参比,测定吸光度。
从测得的吸光度中减去零浓度空白管的吸光度,得到校正吸光度,并绘制氨氮含量(mg)与校正吸光度的标准曲线。
水样的测定:
分取适量水样(氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线。
加入1.0mL酒石酸钾钠溶液(经过蒸馏预处理的水样及标准管中均不加此试剂),混匀。
加入1.5mL纳氏试剂,混匀,放置10分钟。
空白试验:
以无氨水代替水样,进行全程序空白测定。
由此可见,纳氏试剂是氨氮测定准确性的关键因素。在购买纳氏试剂时,需确保其符合国家环保标准方法《HJ535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》的要求。