离子色谱法检测水中碘化物原理－步骤及应用

离子色谱法是一种高效、灵敏的分析技术，广泛应用于水质检测中。本文将详细介绍离子色谱法检测水中碘化物的原理、所需仪器和试剂、水样保存方法以及具体检测步骤，帮助您全面掌握这一检测技术。

一、检测原理

离子色谱法检测水中碘化物的原理是采集的水样随着淋洗液进入阴离子分离柱，分离出的碘离子用电导检测器检测。根据碘离子的保留时间进行定性，采用外标法进行定量。当水样体积为250 μL时，此方法的检出限为0.002 mg/L。

二、检测仪器和试剂

检测所需仪器

离子色谱仪（具有电导检测器）

色谱柱：

阴离子分离柱

阴离子保护柱

连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器

一次性注射器：5 mL

微孔滤膜过滤器：0.45 μm

聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶：500 mL

阳离子交换柱、固相萃取柱

实验室常用仪器及设备

检测所需试剂

碘化钾 (KI)：优级纯，临用前在110℃烘干至恒重。

氢氧化钾 (KOH)：优级纯。

氢氧化钠 (NaOH)：优级纯。

碘化物标准贮备液 (1000 mg/L)：

称取1.3080 g碘化钾，用水溶解并定容至1000 mL。于4℃冷藏、避光可保存一年。或使用市售有证标准溶液。

碘化物标准中间液 (100 mg/L)：

移取1000 mL碘化物标准贮备液，用水稀释定容至100 mL，临用现配。

碘化物标准使用液 (10 mg/L)：

移取1000 μL碘化物标准中间液，用水稀释定容至100 mL，临用现配。

氢氧化钾溶液 (40 mmol/L)：

称取22 g氢氧化钾，用水溶解并定容至1000 mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中备用。

氢氧化钠饱和溶液：

在室温下取适量的氢氧化钠固体溶解于100 mL水中，搅拌使其溶解，再继续加入氢氧化钠固体进行搅拌，直至有固体析出不再继续溶解为止，静置后取出澄清溶液备用。

高纯度氮气

水系微孔滤膜：0.45 μm

三、水样的保存

采集水样：

使用聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶采集水样。

加入氢氧化钠饱和溶液调节pH至12。

采集完成后要尽快检测，如果不能及时检测，可以在0-4℃环境下保存，保存时间不超过24小时。

过滤水样：

采集后的水样要经过0.45 μm水系微孔滤膜进行过滤，弃去10 mL初滤液，将剩余的滤液保存待测。

四、具体检测步骤

1. 色谱检测参考条件

根据检测仪器说明书设定仪器。色谱条件根据色谱柱选择。采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下：

淋洗液：40 mmol/L的氢氧化钾溶液

流速：1.00 mL/min

抑制器电流：99 mA

检测器温度：30℃

进样体积：根据样品浓度的高低选择50 μL - 250 μL

2. 标准曲线的绘制

配制标准系列：

分别吸取水样0.00 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL碘化物标准使用液置于一组100 mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

标准系列中碘化物的浓度分别为：0.000 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L。

绘制标准曲线：

以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 检测步骤

样品测定：

对水样的检测可以按照绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。

水样中碘化物的浓度数据可以根据相应的公式进行计算获得。

五、总结

离子色谱法检测水中碘化物是一种高效、灵敏的分析方法，适用于多种水质检测场景。通过采集的水样进入阴离子分离柱，分离出的碘离子用电导检测器检测，根据保留时间定性，采用外标法进行定量。该方法的检出限低，适用于低浓度碘化物的检测。选择合适的水质检测仪器和试剂，严格遵循操作步骤，可以确保检测结果的准确性和可靠性。以上方法来源于《HJ 778-2015 水质 碘化物的测定 离子色谱法》。

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