采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）中的直接法测定城镇污水中的总镍，其测定范围与仪器的特性有关。在波长为232.0 nm时，测试范围为0.1 mg/L到1.0 mg/L。其检测原理是将水样吸入火焰后，被测元素形成基态原子，对特征谱线产生吸收。在一定条件下，特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比。通过将被测样品的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，即可计算出其浓度。
检测原理
火焰原子吸收光谱法通过将水样中的镍元素转化为基态原子，这些基态原子能够吸收特定波长（232.0 nm）的光。在一定条件下，吸收光的强度与水样中镍的浓度成正比。通过测量吸光度并将其与标准溶液的吸光度进行比较，可以准确计算出水样中镍的浓度。
检测所用试剂及仪器
硝酸（1.40 g/mL，优级纯）
硝酸（1.40 g/mL，分析纯）
高氯酸（1.67 g/mL，优级纯）
硝酸溶液（1+1）
将优级纯硝酸与等体积实验室一级纯水混合。
硝酸溶液（0.2+99.8）
将2 mL硝酸缓慢加入到998 mL实验室一级纯水中。
镍储备液（1000 mg/L）
称取（1.000±0.001）g光谱纯镍或相当量的镍氧化物，用硝酸溶液（1+1）溶解完全后，加入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
镍标准溶液（50 mg/L）
用硝酸溶液（0.2+99.8）稀释镍储备溶液进行配制。
乙炔
气体纯度以能够获得浅蓝色的贫燃火焰为合格。
空气
经由空气压缩机供给，在使用时要先进行过滤，以去除空气中的水、油、灰尘等杂质。
原子吸收分光光度计
须配备镍空心极阴灯。
实验室常用玻璃器皿
用硝酸溶液浸泡后的玻璃器皿。
制备金属镍标准溶液
水样的预处理
采集与酸化：将采集的水样存放在清洁的聚乙烯采样瓶中，立即加入硝酸进行酸化，将水样的pH值调节至小于2。
消解：
取100 mL待测水样摇匀，移入250 mL高型烧杯中。
加入5 mL硝酸，在电热板上缓慢加热，浓缩至10 mL左右。
取下，沿杯壁加入10 mL硝酸和4 mL高氯酸。如果样品污染不严重，可用少量过氧化氢代替高氯酸。
继续加热消解至溶液清澈。
用少量实验室一级纯水淋洗杯壁，加热煮沸，驱尽氯气及氮氧化物。
用热水溶解，滤入100 mL容量瓶中，定容待测。
调节检测水样的pH值
确保水样的pH值在合适范围内，以避免对检测结果产生干扰。
检测步骤
仪器设置：
将仪器设置为波长232.0 nm，灯电流为7 mA，火焰类型为贫燃。
用硝酸溶液（0.2+99.8）调零，待水质检测仪器的零点稳定后，进行后续操作。
吸光度测量：
将已消解处理的样品溶液喷入火焰，记录吸光度。
将水样的吸光度扣除空白试验吸光度，在工作曲线上查出被测镍元素的含量。
绘制工作曲线
配制标准系列：
在一组100 mL容量瓶中，分别加入0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL镍标准溶液。
加硝酸溶液（0.2+99.8）稀释至标线。此镍标准系列的浓度分别为0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.50 mg/L、2.50 mg/L、5.00 mg/L。
测定与绘图：
按检测步骤测定工作溶液的吸光度，绘制吸光度对镍含量的工作曲线。工作曲线绘制可以与水样检测同时进行。
计算水样中的镍含量
水样中的镍含量可以按以下公式计算得出：
镍含量（mg/L）=Vm×1000
其中：
m 为从工作曲线上查得的镍含量（mg）。
V 为水样的体积（mL）。
结论
火焰原子吸收光谱法是一种高效、准确的检测方法，适用于测定城镇污水中的总镍含量。通过上述步骤，可以确保检测结果的准确性和可靠性，为环境保护和水质管理提供有力的技术支持。
本文标题：火焰原子吸收光谱法测定城镇污水中总镍的详细步骤
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