总氮水质测定仪误差原因分析及解决方案

随着总氮水质分析仪在地表水及污染源监测中的广泛应用，许多情况下，总氮监测数据与实验室测量数据存在较大差异。本文从样品保存与测试时间、测试环境、试剂选择与配置、消解及比色测量、样品中干扰物质的影响等方面，分析总氮水质测定分析仪出现误差的原因，并提出相应的解决方案。

1. 样品保存与测试时间的影响

采集样品后，现场总氮水质分析测定仪的测试时间和实验室测试时间不同，对样品测试数据产生一定影响。尤其是在温度和pH条件满足样品中反硝化菌活动时，样品放置时间越长，测量影响越大。通常情况下：

现场在线监测：样品处于室温环境中，监测数据在采样后1-2小时内完成测量。

实验室测试：样品在运输过程中可能放置于室温或高于/低于室温的环境中，多数未采用恒温箱保存。样品在车内放置时间可能为1-4小时，甚至更长。送至实验室后，通常在下午或晚上进行测量，样品可能放置10多个小时后才进行测量。运输和保存期间，细菌对样品中氮的转化和分解一直在发生，导致实验室测量数据与在线测量数据误差较大。

解决方案：

采用恒温箱：在运输过程中使用恒温箱保存样品，确保样品温度稳定。

及时测量：尽量缩短样品在实验室的放置时间，尽快进行测量。

2. 测试环境的影响

测试环境的影响主要包括测试场地的环境和测试过程中使用的器皿环境。具体包括：

温度和湿度：现场和实验室的温度、湿度条件一般差别不大，但要求监测环境中无氨或铵盐。实验室通常可以满足无氨条件，但污水处理厂自动监测站房较难保证，尤其是污水处理进口处，空气中氨浓度较高，测量过程中样品可能吸收或释放氨，影响测量数据。

试剂瓶与空气交换：现场总氮水质分析测定仪使用的零样和试剂瓶存在与空气的交换，容易对试剂形成污染，影响测量数据。

解决方案：

控制环境条件：确保测试环境无氨或铵盐，特别是在污水处理厂等高氨浓度环境中，采取隔离措施。

使用密封容器：确保试剂瓶和零样容器密封良好，减少与空气的交换。

3. 试剂选择与配置的影响

试剂的配置对测量结果影响较大。例如：

过硫酸钾：在配置时，温度较低时不易溶解，温度过高时会失效。一般采用50-60℃水浴加热溶解。

标液：使用时应现用现配，防止长时间放置导致污染，造成标定曲线偏差。

解决方案：

严格控制温度：在配置过硫酸钾时，严格控制水浴温度在50-60℃。

现用现配：标液应现用现配，避免长时间放置。

4. 消解及比色测量的影响

总氮测量时，消解温度要求在120-124℃，消解时间为30分钟。部分设备从开始加热时计时，导致实际在120℃以上消解的时间不足30分钟，不能使样品中的氮充分转化为硝酸盐，从而造成测量数据偏低。

解决方案：

校准设备：确保设备的加热时间和温度设置准确，实际消解时间应达到30分钟。

定期维护：定期校准和维护设备，确保其性能稳定。

5. 样品中干扰物质的影响

样品的pH值对测量过程有显著影响，特别是部分行业排放的废水中含有高浓度酸性物质。加入试剂后，会发生酸碱中和反应，直接影响试剂的正常反应，导致总氮水质分析仪测量误差。此外，水样中含有六价铬离子或三价铁离子时，也会对测量产生影响。

解决方案：

调节pH值：在测量前，对酸性水样进行pH值调节，使其接近中性。

消除干扰：对于含有六价铬离子或三价铁离子的水样，采取适当的化学方法消除干扰。

总结

总氮水质测定分析仪在实际应用中，监测数据与实验室测量数据存在较大差异，主要受样品保存与测试时间、测试环境、试剂选择与配置、消解及比色测量、样品中干扰物质等因素的影响。通过采取相应的解决方案，可以有效减少误差，提高测量数据的准确性和可靠性。

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