一、为什么必须校准?
总磷≤0.02 mg/L 的波动即可触发地表水Ⅰ类→Ⅱ类“降级”。仪器老化、LED 衰减、比色皿划痕、预制试剂批差都会使结果漂移。内部校准保“稳定”,外部校准保“准确”,二者缺一不可。
二、内部校准——让仪器回到“出厂状态”
光路检查
• 360°旋转比色架空载运行,420 nm 吸光度应<0.005 AU,否则用无水乙醇擦拭光学窗
LED 光源校正
• 内置 ARM 算法自动比对出厂“光强基准”,衰减>5 % 时弹窗提醒更换 LED 模块(约 10 万小时后)

探测器零点校准
• 安卓系统→设置→“内部校准”→插入黑比色皿→一键校零,偏差自动写入 EEPROM,无需手动调节电位器
三、外部校准——用标准物质说话
标准物质选择
• 有证磷标准溶液(GBW(E)080040),浓度 100 mg/L(P),不确定度≤1 %
• 自行稀释:0.02、0.10、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0 mg/L 七点系列,r≥0.999
预制管线性验证
• 每批预制管随机抽 3 支,加入 1.00 mg/L 标准,RSD≤3 % 方可投入使用
云端数据链
• 校准曲线自动上传云平台,生成电子签名报告,审计追踪符合 GLP 要求
四、15 min 校准实战流程(现场可操作)
Step1 预热:LED 光源 5 min 稳定
Step2 空白:16 mm 预制管加入无磷纯水,420 nm 读 A₀
Step3 系列:0.02-20 mg/L 七点标准,经 120 ℃ 10 min 消解后比色
Step4 拟合:安卓系统一键生成“吸光度-浓度”曲线,自动保存 k、b 值
Step5 验证:插入 0.50 mg/L 中间点,回收率 90-110 % 即通过
五、质控“双保险”
日常 QC:每 10 样带 1 个 1.00 mg/L 标准点,偏差>5 % 即重校
期间核查:每月用 0.10 mg/L 盲样比对,En≤1.0(与实验室主仪器比对)
六、常见漂移与快速修复
—— 现象-可能原因-现场修复 ——
空白 A420>0.010 预制管批差 更换新批号,旧批报废
低浓度读数偏高 硅酸镁失活 重新 550 ℃活化 4 h
曲线 r<0.999 比色皿划痕 更换石英比色皿
七、成本与效益
便携式总磷测定仪:1.5 万元
年测 600 样:校准耗材 0.12 万元,同比外送(120 元/样)节省 7.2 万元,投资回收期 2.5 个月
八、快速记忆口诀
测 0.02 mg/L → 420 nm+预制管
要 r≥0.999 → 七点标准+云端曲线
想 15 min 校完 → 双温区消解+安卓一键
需 GLP 审计 → 电子签名+审计追踪
一机还想测 COD → 可扩展 620 nm 模块
结语
把 0.02 mg/L 的“磷波动”锁进 0.999 的曲线里——内部校准保稳定,外部校准保准确,云端链保追溯。用一台经过“内外双修”的水质总磷测定仪,让你的数据在论文、执法、运维三个考场一次通关。
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