一、为什么总氮要用“双眼睛”看？
220nm镜头：硝酸盐+溶解性有机物一起吸光；
275nm镜头：只有有机物吸光。
公式：A总氮 = A220 – 2×A275，相当于把“有机背景”减掉，留下纯硝酸盐信号。若只用220nm，COD高的水样可虚高30%。
二、4类常见干扰&“对号入座”解法
六价铬&三价铁——氧化剂抢戏
症状：显色后溶液带黄绿色，220nm吸光度飙升
解法：取样前加5%盐酸羟胺1-2mL，把Cr⁶⁺→Cr³⁺、Fe³⁺→Fe²⁺，干扰即刻解除
碘离子&溴离子——竞争氧化
症状：I⁻>0.2倍、Br⁻>3.4倍总氮时，回收率<90%
解法：稀释到临界倍数以下；或加硫酸银沉淀I⁻/Br⁻后取上清
碳酸盐&碳酸氢盐——碱性缓冲抢氧化剂
症状：pH>12时过硫酸钾分解过快，氧化率下降
解法：比色前滴加1滴1mol/L HCl，调到pH 8-9即可
悬浮物——比色池“糊窗”
症状：A275异常高，基线飘
解法：氧化后离心或取上清，勿用滤膜（易吸附硝酸盐）
三、怪现象：氨氮>总氮？三步排查+一击必杀
环境氨污染
实验台旁有卫生间、氨水试剂瓶，空气NH₃被纯水和空白吸收→氨氮虚高。
杀招：纯水开封≤24h；空白加盖；实验台装小型HEPA正压罩
有机物“吃掉”总氮
275nm吸光度>0.3AU，220-2A275结果为负值，计算后总氮偏低。
杀招：稀释2-5倍，使A275<0.1AU；或改用离子色谱法交叉验证
氨气逸散
碱性消解时NH₃跑到管顶气相，没被氧化成NO₃⁻。
杀招：
用密封消解管（带硅胶垫+螺旋盖）
消解结束立即放气→趁热多次摇匀→再120℃保持10min，回收率可>98%
四、操作“四小步”提高一次成功率
专用密封管：防止氨外逃、蒸发损失
盐酸羟胺预处理：金属离子一次性屏蔽
稀释+过滤：把A275压到0.1AU以下，公式计算才线性
同步盲样：每批次带100μg/L硝酸盐标样，回收率90-110%才放行
五、快速问诊表（贴实验台前）
｜现象｜先查｜后处理｜
空白220nm>0.05AU 纯水、试剂、器皿污染 重换水、重洗瓶
总氮负值 A275过高 稀释2-5倍
氨氮>总氮 密封管是否漏气 趁热摇匀再氧化
回收率<90% 金属离子、Br⁻、I⁻ 加盐酸羟胺、稀释
六、结语
总氮不是“测一次”那么简单，220nm看总量、275nm看背景，双波长减法是把“有机噪声”砍掉的关键。出现氨氮高于总氮的“倒挂”不要慌，按“环境-有机物-逸散”三步排查，再配合密封消解、盐酸羟胺、稀释过滤三板斧，10分钟就能把结果拉回可信区间。
本文标题：总氮氨氮检测三大怪现象一次说清
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