天然水体中铬的本底浓度通常较低,但受工业排污影响,部分水域铬含量显著上升。其中六价铬形态毒性最强,具有强烈的黏膜刺激性与金属腐蚀性,是优先控制的有毒污染物之一。根据《地下水环境监测技术规范》(HJ/T 164—2004)附录B的规范性要求,六价铬项目可采用《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(GB/T 7467—1987)实施检测。
二苯碳酰二肼分光光度法操作规范
一、样品采集与制备
量取适量待测液(六价铬含量不超过50μg),要求水样无色透明。将样品转移至50mL具塞比色管中,用纯水稀释至刻度线。

二、反应条件调控
依次加入0.5mL(1+1)硫酸溶液及0.5mL(1+1)磷酸溶液,盖塞后充分混匀,为后续显色反应提供适宜酸度环境。
三、显色与测定
加入2mL二苯碳酰二肼显色剂,摇匀后静置5~10min。于540nm波长处,采用10mm光程比色皿,以试剂空白为参比,测定样品吸光度值,并扣除空白背景。
四、定量计算
依据预先建立的校准曲线,由测得吸光度反算水样中六价铬的质量浓度。
关键控制要点
1、器皿预处理
实验所用玻璃容器严禁使用含铬洗液(如重铬酸钾-硫酸洗液)清洗,建议采用硝酸-硫酸混合酸浸渍处理,后以大量自来水及纯水冲洗至中性。容器内壁须光洁无划痕,避免铬离子在粗糙表面发生吸附损失。
2、标准液分级
铬标准储备液设置两种浓度梯度:低浓度标准液(1μg/mL)适用于清洁水样或低污染水体;高浓度水样应选用高浓度标准液进行测定,以确保曲线线性范围覆盖样品浓度。
3、酸度优化
显色反应需在严格控制的酸度窗口内进行,适宜范围为0.05~0.3mol/L(以H⁺计)。当酸度维持在0.2mol/L时,显色灵敏度与稳定性达到最佳状态,建议作为常规操作条件。
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