草甘膦检测方法之离子色谱法

草甘膦作为一种广谱有机磷类除草剂，在农业生产中被广泛应用。虽然它对农业丰产起到了重要作用，但不合理的滥用会对水源、土壤等生态系统造成污染。因此，检测水质中的草甘膦含量对于环境保护和生态平衡至关重要。

检测方法

水质中的草甘膦通常采用离子色谱法进行检测。其原理是利用淋洗液携带水样进入分离柱，草甘膦与色谱柱上的离子交换功能基争夺离子交换位置。通过淋洗液的不断淋洗，草甘膦从色谱柱上洗脱下来，实现分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，经检测器得到其色谱峰。该方法用保留时间定性，峰面积定量。检测限为0.046 mg/L，测定下限为0.19 mg/L。

检测所用试剂

脱氯剂：

硫代硫酸钠，分析纯。

草甘膦标准物质：

有证标准物质，纯度96%以上。

硫代硫酸钠溶液：

100 mg/L。取0.1 g硫代硫酸钠，用实验室一级纯水溶解并定容至1000 mL，4℃以下冷藏避光保存。

草甘膦标准贮备液：

1000 mg/L。准确称取0.1042 g草甘膦标准物质，不同纯度草甘膦标准物质按照纯度校正后称量，用实验室一级纯水溶解并稀释定容至100 mL容量瓶中，配制成1000 mg/L的草甘膦标准贮备液；密封，4℃以下冷藏避光保存，有效期30天。

草甘膦标准使用液：

10 mg/L。准确吸取1.00 mL草甘膦标准贮备液至100 mL容量瓶中，用实验室一级纯水稀释至刻度，配制成10 mg/L标准使用液，此溶液现用现配。

检测所需仪器

离子色谱仪：

具电导检测器、淋洗液发生器或等效装置、阴离子抑制器。

色谱柱：

阴离子分析柱：填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；官能团为烷醇季铵或烷基季铵。

阴离子保护柱：填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物。

或者A Supp 5-150阴离子色谱柱（4 mm × 150 mm）和4/5 G保护柱（4 mm × 50 mm）或等效色谱柱。

样品过滤器：

水系尼龙材质，滤膜孔径0.45 μm。

容量瓶：

100 mL和1000 mL。

分析天平：

感量0.1 mg。

玻璃单标线吸量管：

1 mL和10 mL。

刻度吸管：

10 mL。

检测步骤

检测仪器参数：

淋洗液流速：0.7 mL/min。

淋洗液浓度：8.0 mmol/L碳酸钠溶液。

再生液浓度：90 mmol/L硫酸溶液。

进样体积：100 μL。

淋洗液流速：1.0 mL/min。

淋洗液浓度：30 mmol/L，等度淋洗。

抑制器电流：75 mA。

进样体积：100 μL。

氢氧根系统仪器参数设置：

碳酸根系统仪器参数设置：

校准曲线的绘制：

分别用刻度吸管移取0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL和10.00 mL草甘膦标准使用液于100 mL容量瓶中，用实验室一级纯水配制成草甘膦浓度分别为0 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L和1.00 mg/L的标准系列，此系列溶液现用现配。

将标准系列由低到高分别上机测定，以草甘膦的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。

水样测定：

将已经处理好的试样用离子色谱仪测定，根据草甘膦的峰面积由校准曲线得到草甘膦的浓度。如果水样中草甘膦的浓度超出校准曲线线性范围时，应将水样稀释至校准曲线线性范围内再测定。

空白试验：

按照检测操作步骤，测定预先处理好的空白试样，记录峰面积。

结语

草甘膦的检测对于评估其对环境的影响至关重要。离子色谱法作为一种高效、准确的检测方法，能够有效测定水质中的草甘膦含量。通过科学的试剂准备、仪器配置和检测步骤，可以确保检测结果的可靠性和准确性。这不仅有助于环境保护，还能为农业可持续发展提供科学依据。

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