一、检测原理
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种常用的分析方法,用于测定城镇污水中的总锌。其测定范围为0.02 mg/L至2000 mg/L。该方法的原理是将水样吸入电感耦合等离子炬中,被测物在高温气氛下通过挥发、原子化、激发和碰撞,发射出各种元素的特征谱线。谱线的强度与基态原子的密度成正比。通过比较被测水样的发光强度与标准溶液的发光强度,即可计算出其浓度。
二、检测所需材料
硝酸(1.40 g/mL,优级纯)
硝酸(1.40 g/mL,分析纯)
高氯酸(1.67 g/mL,优级纯)
盐酸(1.18 g/mL)
硝酸溶液(1+1):将硝酸与等体积实验室一级纯水混合。
硝酸溶液(0.2+99.8):将2 mL硝酸缓慢加入到998 mL实验室一级纯水中。
硝酸溶液(1+1):将硝酸与等体积实验室一级纯水混合。
锌储备溶液(1000 mg/L):称取(1.000±0.001) g光谱纯锌或相当量的锌氧化物(光谱纯),用硝酸溶解完全后,转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线。
锌标准使用液(2 mg/L):用硝酸溶液稀释锌储备溶液,得到浓度为2 mg/L的锌标准使用液。
氩气:由氩气钢瓶供给,其纯度以获得稳定的等离子体火焰为合格。
三、检测所用仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪
实验室常用玻璃器皿
四、检测步骤
水样采集:根据检测需求,采集适量的水样。
消解:
取水样(10 mL至250 mL,根据水样情况而定)移入250 mL烧杯中。
加入5 mL硝酸,在电热板上加热蒸发至约10 mL。
取下冷却后,沿杯壁加入10 mL硝酸。
当水样污染不严重时,加入少量过氧化氢;当水样污染严重时,加入4 mL高氯酸。
继续加热消解至溶液清澈,用少量水溶解,滤入100 mL容量瓶中,定容待测。
仪器操作:
严格按操作手册进行仪器操作。
用硝酸溶液调零,待零点稳定后,用喷入等离子炬焰的锌标准使用液建立元素文件参数。
用空白和锌标准使用液喷入等离子炬焰,建立方法文件,记录发光强度。
以其作标准测定水样中的锌元素含量。
结果计算:
根据公式计算水样中锌的准确含量。