速测五氯酚 0.2-2.0 µg/L 定量全流程与避坑指南

一、方法概览

• 原理：pH=2 + NaCl 饱和 → 五氯酚分子化 → 60 ℃顶空平衡 → 聚丙烯酸酯（PA）萃取头吸附 → 280 ℃热解吸 → ECD 检测

• 范围：0.2-2.0 µg/L（水样）

• 检出限：0.05 µg/L（S/N=3）

• 耗时：样品到数据 15 min

二、15 min 实验流

Step 0

试剂“去干扰”

纯水：蒸馏后通氮 20 min，225 nm 无色谱峰

氯化钠：550 ℃灼烧 4 h，除有机氯

盐酸：1 mol/L，分析纯

五氯酚标准：1000 mg/L → 0.100 mg/L → 1 mmol/L NaOH 稀释，4 ℃ 1 个月

Step 1

现场预处理

100 mL 具塞试管 → 采样 100 mL → 加 1 mL 0.1 mol/L NaOH（pH≈12，抑制微生物降解）→ 20 h 内分析

Step 2

顶空瓶配制

5.00 mL 水样 → 顶空瓶 + 0.25 mL 1 mol/L HCl（pH≈2）+ 1.8 g NaCl（饱和）→ 立即封盖硅橡胶垫

Step 3

SPME 条件

60 ± 1 ℃平衡 40 min → PA 萃取头（85 μm）插入顶空 12 mm → 吸附 12 min → 280 ℃解吸 2.5 min（不分流）

Step 4

GC-ECD 参数

色谱柱：DB-5 30 m×0.25 mm×0.25 μm

程序：100 ℃（2 min）→10 ℃/min→140 ℃（2 min）→20 ℃/min→200 ℃（4 min）

载气：氮气 1.3 mL/min；ECD 300 ℃；进样口 280 ℃

保留时间：五氯酚约 9.8 min

Step 5

曲线与定量

0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 µg/L 系列 → 同前处理 → 峰高 vs 浓度，r≥0.999

样品峰高代入回归方程，自动计算结果，保留两位小数。

三、质控“双钥匙”

空白：每批 2 个，峰高≤0.5 cm（≈0.05 µg/L）

加标：1.0 µg/L 回收率 90-110 %，否则检查 NaCl 纯度或萃取头寿命

四、关键陷阱与破解

pH>3 → 分子化率↓，信号掉 30 %；用 pH 计校准，勿用试纸

萃取头过旧 → 吸附量↓，200 次后必须更换

瓶垫硅氧烷背景→ 250 ℃老化 2 h，首次使用先空白运行

ECD 放射源污染→ 每月 300 ℃ bake 2 h，基线<50 µV

五、快速选型清单

• 萃取头：85 μm 聚丙烯酸酯（PA），最高耐受 280 ℃

• 顶空瓶：20 mL 透明玻璃瓶 + 磁旋盖，硅橡胶 PTFE 垫

• GC-ECD：电子捕获检测器，放射源 63Ni ≤15 mCi，软件可导出 CSV

六、废液与安全

顶空瓶内废液含五氯酚，集中收集，加 1 % NaOH 水解后送危废站

ECD 排气口接活性炭吸附管，避免放射性气体直排

七、成本与效益

设备：GC-ECD 38 万元 + SPME 手动套装 0.8 万元

年测 500 样：耗材 0.2 万元，同比外送（800 元/样）节省 38 万元，投资回收期 13 个月

八、快速选型口诀

测 0.2 µg/L 五氯酚 → 85 μm PA 萃取头

要 15 min 出数 → 60 ℃平衡 + 280 ℃解吸

避不开 ECD → 放射源 63Ni ≤15 mCi

需野外无电源 → 便携式 GC-ECD + 锂电池

结语

从 60 ℃顶空平衡到 280 ℃瞬间解吸，一束电子捕获信号让 0.2 µg/L 的五氯酚无处遁形。把萃取头、顶空瓶、ECD 三件套装进手提箱，15 分钟即可完成从采样到法定数据的闭环——精准、绿色、合规，正是现代环境执法的“微观利剑”。

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