污水中的总硒含量检测有多种方法，其中原子荧光光度法因其高灵敏度和准确性被广泛应用。该方法的检测范围在0.0005 mg/L到0.1 mg/L之间。其原理是在盐酸介质中，以硼氢化钾为还原剂，使硒生成硒化氢，再以氩气为载气将硒化氢导入石英炉原子化器进行原子化。硒原子在硒特种空心阴极灯的激发下产生荧光，荧光强度在一定浓度范围内与硒的含量成正比。
检测所用仪器和试剂
原子荧光光度计
盐酸（1.19 g/mL）
硝酸（1.40 g/mL）
高氯酸（1.67 g/mL）
硼氢化钾碱性溶液
称取2 g氢氧化钾溶于200 mL实验室一级纯水中，加入20 g硼氢化钾并使之溶解，用水稀释至1000 mL。
硒标准储备液（100 mg/L）
称取0.1000 g（光谱纯或优级纯）金属硒，加2 mL硝酸溶液，然后加热溶解，再加入2 mL高氯酸在水浴上加热至冒白烟以除去硝酸。稍冷后，加入8.4 mL盐酸继续加热2分钟，冷至室温，最后移入1000 mL容量瓶中定容，于冰箱内保存。此溶液1 mL含100 μg硒。
硒标准溶液（0.1 mg/L）
将硒标准储备液逐级稀释至1 L，此溶液含0.1 mg硒。
纯度大于99.99%的氩气
水样预处理方法
取样：
取20 mL实验水样，置于100 mL烧杯中。
消解：
加入5 mL硝酸及5 mL高氯酸，在电热板上加热至冒白烟。
定容：
取下烧杯，加入少量水移入100 mL容量瓶中，加入20 mL盐酸，加水定容（如含有干扰元素，应加入适量的掩蔽剂），摇匀后放置待测。
保存：
水样采集后应保存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中。若不能立即测定，应保存于冰箱中。
检测具体步骤
仪器工作条件设置：
灯电流：60 mA - 80 mA
负高压：280 V - 320 V
氩气压力：0.02 MPa
载气流量：800 mL/min
屏蔽气流量：1000 mL/min
炉温：800℃ - 1000℃
原子化器高度：8 mm
读数时间：10 s
延迟时间：2 s
再生液流速：5 mL/min
注射器：25 μL（通过定量管进样）
样品测量：
设定好水质检测仪器工作条件后，按仪器规定的程序进行样品测量，记录荧光信号值。
注：水质检测人员可根据不同型号的仪器，修改仪器工作条件。
工作曲线绘制
标准溶液配制：
分别吸取0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL的硒标准溶液于6支100 mL容量瓶中。
加入20 mL盐酸，用实验室一级纯水稀释至刻度并摇匀，各点对应的浓度分别为0.50 μg/L、1.00 μg/L、2.50 μg/L、5.00 μg/L、10.00 μg/L、15.00 μg/L。
测定与绘图：
按检测步骤进行测定，绘制荧光强度对硒浓度的工作曲线。
水样中金属硒含量的计算
最后，水样中金属硒的含量可以通过以下公式计算得出：
硒含量（mg/L）=(C×V)/Vs
其中：
C 为从工作曲线上查得的硒浓度（μg/L）。
V 为定容体积（mL）。
Vs 为取样体积（mL）。
总结
原子荧光光度法是一种高效、灵敏的检测方法，适用于污水中总硒含量的检测。通过严格的水样预处理和精确的仪器操作，可以确保检测结果的准确性和可靠性。在实际应用中，水质检测人员应根据具体需求和仪器型号，灵活调整操作条件，以获得最佳检测效果。
本文标题：污水中总硒含量检测原子荧光光度法
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