使用国标法进行COD测定是让水体样本在硫酸-硫酸银等强酸性溶液中加入过量重铬酸钾标准液，并进行两个小时的加热回流，用于充分氧化水体样本中的还原物质。这种方法具有操作方便、测定结果较为准确的特点，但也存在样本总量需求多、试剂用量大、可能造成二次污染、分析时间长、测定成本高等限制性问题。
国标法测定COD的操作要点
为了确保使用国标法测定COD时测量质量的精确性，需要注意以下几个方面的问题：
1. 氯化物的干扰
问题：若水体样本中存在大量的氯化物（一般大于30 mg/L），氯离子会消耗重铬酸钾，从而对测定结果产生正干扰。
解决方案：在试验过程中加入适量的硫酸汞粉末，以排除氯离子的影响。如果水体样本中没有氯离子干扰，则不需要添加硫酸汞溶液，以防止对水体样本造成污染。水体样本应使用邻苯二甲酸氢钾和葡萄糖配制标准溶液。
2. 重铬酸钾的移取
问题：在移取重铬酸钾时，如果排液速度过快，会导致移液管内部残留大量溶液，影响COD测定的准确性。
解决方案：在实际操作中，应适当控制并放缓排液速率。此外，经过消解后的溶液必须冷却至室温后再滴入指示剂进行滴定操作。
3. 恒温加热器的温度控制
问题：恒温加热器的温度需要精确控制，以确保消解瓶中的溶液始终保持轻微沸腾的状态，防止易挥发物质从空气冷凝管上部溢出。
解决方案：将恒温加热器的温度控制在160-165℃范围内。最终的重铬酸钾测定结果应统一保留3位有效数字。
安全注意事项
防护措施：相关工作人员在使用国标法检测COD时需要谨慎细致，防止在测定过程中试剂对自己造成不必要的伤害。
个人防护：操作时应佩戴防护眼镜、耐酸碱手套，确保实验室通风良好。
废液处理：使用后的废液应妥善处理，避免对环境造成二次污染。
总结
国标法测定COD是一种经典且准确的水质检测方法，但操作过程中需要注意氯化物的干扰、重铬酸钾的移取速度和恒温加热器的温度控制等问题。通过严格遵循操作规程和注意事项，可以确保测定结果的准确性和可靠性。同时，工作人员应采取必要的安全防护措施，确保操作过程的安全。通过科学合理的操作，国标法测定COD可以为水质管理和污染控制提供有力支持。
本文标题：国标法测定COD操作要点与注意事项
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