总氮是水体中氮元素的含量,是反映水体富营养化的关键指标,包括氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮。总氮在线水质分析仪的设计制造符合行业标准 HJ 636-2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》。其原理是在120-124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于220 nm和275 nm处,分别测定吸光度A220和A275,按照吸光度A=A220-2A275计算校准吸光度,根据总氮浓度与校准吸光度的标定曲线,得到样品中总氮的浓度。
一、总氮在线水质分析仪的测量原理
消解过程:
在120-124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐。
消解时长为30分钟,确保样品中的氮充分转化为硝酸盐。
比色测量:
采用紫外分光光度法于220 nm和275 nm处,分别测定吸光度A220和A275。
按照吸光度A=A220-2A275计算校准吸光度。
根据总氮浓度与校准吸光度的标定曲线,得到样品中总氮的浓度。
二、实际使用中的误差来源
1. 消解温度和时间
问题:
部分设备加热时间为从开始加热时开始计时,造成实际在120℃以上消解的时间不足30分钟,不能使样品中的氮充分转化为硝酸盐,导致测量数据偏低。
解决方案:
确保消解温度在120-124℃之间,实际消解时间达到30分钟。
定期校准和维护加热系统,确保温度控制的准确性。
2. 光源稳定性
问题:
多数设备为保证光源的使用寿命,在使用时采用比色测量时打开光源进行测量几分钟,不测量时光源关闭。部分光源在打开和关闭时光源不稳定,随着温度的升高产生漂移,影响吸光度的测量。
解决方案:
选择高质量、稳定的光源。
定期校准光源,确保其稳定性。
在测量前进行光源预热,确保光源在测量时处于稳定状态。
3. 消解池内外壁的清洁度
问题:
消解池内外壁的清洁度对测量吸光度有影响,尤其是运行一段时间后消解室内壁残留的污泥或盐类等,消解装置外壁的尘土及测量时空气中颗粒物发生的散射对吸光度的影响。
解决方案:
定期清洁消解池内外壁,确保其干净无残留。
保持仪器周围环境清洁,减少灰尘和颗粒物的干扰。
4. 样品中的色度及悬浮物浓度
问题:
样品中的色度及悬浮物浓度对吸光度有影响,主要表现在污水处理厂进口测量总氮时,总氮在线水质分析仪自动监测数据与手工监测数据偏差较大。分析为实验室和自动监测测量时样品存在沉淀程度不一样,颗粒物中含氮量及浊度对样品吸光度的影响不一样所致。
解决方案:
对样品进行预处理,如过滤或离心,去除悬浮物和颗粒物。
定期校准仪器,确保其对色度和悬浮物的耐受性。
选择具有自动校准和补偿功能的仪器,减少色度和悬浮物对测量结果的影响。
三、总结
总氮在线水质分析仪在实际使用中可能会出现实际水样比对误差较大的情况。通过确保消解温度和时间的准确性、选择高质量稳定的光源、定期清洁消解池内外壁、对样品进行预处理等措施,可以有效减少测量误差,提高数据的准确性和可靠性。选择合适的总氮在线水质分析仪,并进行科学合理的维护和校准,可以为水质管理和污染控制提供有力支持。