偶氮分光光度法现场检测苯胺全流程速记

时间：2025-12-22 08:49:10 访客：32

一、检测苯胺原理

苯胺在酸性下先“穿重氮马甲”，再与N-(1-萘基)乙二胺“牵手”生成紫红色染料，550 nm处吸光度与浓度直线相关，范围0.08–2 mg/L。

二、采样“黄金6小时”

苯胺易被氧化，采样后立即用HCl酸化至pH≤2，4 ℃冷藏，避光，6 h内开蒸，24 h内比色。

亚硝酸钠检测.jpg

三、试剂“现配现用榜”

① 亚硝酸钠 50 g/L：10 mL小棕瓶，用前30 min配；

② 盐酸羟胺 200 g/L：冰箱4 ℃，1周报废；

③ N-(1-萘基)乙二胺 0.5 %：冰箱2个月，颜色转粉即弃；

④ 苯胺标准 10 mg/L：逐级稀释，当日用完。

四、蒸馏预处理“四步曲”

50 mL水样→250 mL全玻璃蒸馏瓶，酚酞2滴，NaOH 1 mol/L调红色再过量1 mL；

加锌粒2粒，起微氢还原，防苯胺氧化；

接收管预先加2.5 mL 1 mol/L H₂SO₄，保证馏出液酸度；

电炉300 W慢蒸，近50 mL停火，定容至50 mL，得“待偶氮液”。

五、显色“15-60节奏”

取25 mL馏出液→比色管

① 加1滴亚硝酸钠，摇匀，静置15 min（0–20 ℃室温即可）；

② 加0.5 mL盐酸羟胺，破余亚硝，气泡排尽；

③ 加1 mL显色剂，暗处60 min，紫红色稳定4 h。

六、比色“550 nm零漂移”

分光光度计预热30 min，10 mm比色皿，纯水调零，测样吸光度Aₛ；同批空白A₀；净吸光度ΔA=Aₛ−A₀。

七、工作曲线“八点一线”

0、0.40、0.80、1.60、2.40、3.20、4.80、8.00 mL（10 mg/L标液）→对应0、0.08、0.16、0.32、0.48、0.64、0.96、1.60 mg/L，线性回归r≥0.999，斜率稳定期±5 %。

八、结果计算与修约

C（mg/L）= (ΔA−b)/a × 稀释倍数

结果保留两位小数，>2 mg/L需稀释后再测，<0.08 mg/L报“＜检出限”。

九、质控“三同步”

① 空白—每批次2个，ΔA₀＜0.010；

② 平行—10 %比例，相对偏差＜5 %；

③ 加标—低浓度加标回收80–110 %。

十、现场速检“背包方案”

全玻璃微型蒸馏器（250 mL）+便携式分光光度计（内置550 nm滤光片）+锂电池逆变器，总重＜8 kg，车载15 min搭建，适合应急监测、执法抽查。

十一、常见干扰与破解

色度：蒸馏段即去除；

余氯：采样时加Na₂S₂O₃，0.1 g/L可掩蔽1 mg/L Cl₂；

高NO₂⁻：加盐酸羟胺后延长5 min，确保破余亚硝；

高硬度：Ca²⁺>400 mg/L时显色液轻微浑浊，可0.45 μm滤膜过滤再测。

十二、废液处置

含苯胺偶氮染料废液集中收集，加NaClO破色，再送危废站，禁止直接排入下水。

结语

重氮-偶氮法历经半个世纪仍在一线“发光”，靠的就是成本低、灵敏度够、设备简单。把蒸馏、显色、比色三步做成SOP，带上背包，就能在河边30分钟内拿到法定数据——紫红色背后，是环境安全的第一道防线。

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