COD在线“黑箱”拆解重铬酸钾+光度法全流程

时间：2026-01-23 13:22:50 访客：58

一、15min完成“实验室2h”——在线仪底层逻辑

国家HJ 828-2017规定：165℃、15min、重铬酸钾+硫酸银+硫酸汞，氧化率≥99%。在线监测仪把回流瓶搬到“密封消解池”，用蠕动泵替代移液管，光度计代替滴定管，全程PLC闭环，4-20mA实时出数。

重铬酸钾+光度法全流程

二、4大试剂“身份卡”

｜试剂｜角色｜国标浓度｜可调场景｜备注｜

重铬酸钾氧化剂 0.01667mol/L 低COD可减半氧化主力，过量≥1.2倍

硫酸银催化剂 10g/L H₂SO₄ 氧化率低可加消除Cl⁻<1000mg/L干扰

硫酸汞掩蔽剂 0.24g HgSO₄/20mL Cl⁻>1000mg/L加倍与Cl⁻1:1络合，防“假COD”

邻苯二甲酸氢钾标准液 1500mg/L COD 单点校准 0.6375g→500mL，可溯源

三、5步自动流程（PLC时钟控制）

取样：蠕动泵抽原水→0.45μm在线过滤→定量环0.5mL

进样：三通阀切换→依次吸入重铬酸钾0.5mL+硫酸银1mL+硫酸汞0.2mL+水样0.5mL

消解：密封池升温165℃±1℃，15min恒温，磁力搅拌400rpm

光度：600nm测Cr³⁺吸光度，A600与COD线性0-1000mg/L

计算：PLC内置曲线→4-20mA输出，同时上传平台，废液泵送至危废桶

四、常见“踩坑”与现场对策

氯离子>1000mg/L

现象：COD虚高30-50mg/L

对策：硫酸汞加倍至0.48g/20mL，或稀释2倍再上机

氧化率不足

现象：葡萄糖标样回收<90%

对策：硫酸银增至15g/L，或延长消解至20min

密封垫老化

现象：A600漂移>±5%

对策：每周更换PTFE垫，年度套件≤200元

光源衰减

现象：空白吸光度>0.05AU

对策：LED寿命2万h，年更换一次，成本≈150元

五、国家“红线”提醒

消解时间<15min或温度<165℃→视为数据造假，平台自动标红

废液含Cr⁶⁺、Hg²⁺，必须集中收集，交危废资质单位，禁止排入下水

六、运维“懒人表”

｜周期｜动作｜标准｜

每日空白校零 A600漂移<±0.005AU

每周 1500mg/L标样回收率90-110%

每月密封垫+泵管无渗漏、无气泡

每年 LED+消解池光源能量>70%初始值

七、总结

COD在线“黑箱”=重铬酸钾氧化+600nm比色，15min闭环；只要守住“165℃、15min、硫酸汞足量”三把钥匙，就能让实验室精度搬到排污口，数据实时、合法、可追溯。

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