用COD测定仪做水质检测的时候,遇到水样消解完变浑浊,甚至管底结一层厚厚的沉淀,这事儿真挺让人头疼的。这种情况仪器吸光度测不准,结果肯定是错的。不过别慌,这是水质化验里特常见的“小状况”。咱们今天就用大白话唠唠,这到底是咋回事,还有咱们该手把手咋解决。

cod测定仪药剂
第一步:先找“病根”(为啥会浑浊?)
水样消解后变浑,基本跑不出这四个原因:
氯离子在“捣乱”(最常见):咱们测COD用的试剂里,一般会加硫酸银当催化剂。要是水样里含盐量高(也就是氯离子多,比如海水、有些化工厂/食品厂的废水),银离子一碰到氯,立马就结合成“氯化银”。这东西不溶于水,水样一下就跟淘米水似的浑了。
水样本身太“脏”:原水里悬浮物多,或者泥沙、大颗粒杂质多。消解的高温强酸虽然能破坏有机物,但有些无机物的“渣渣”溶不掉,消解完还飘在水里。
COD浓度太高(爆表了):水里有机物浓度远超试剂能扛的范围(超量程),里面的重铬酸钾耗光了都没反应完,水样状态和颜色就会不正常,有时候还会跟着浑浊。
试剂/设备没到位:比如试剂过期变质了;或者消解仪温度没到标准(一般要165度左右)、时间没够,化学反应没做完,也会出现浑浊的假象。
cod测定仪的消解仪
第二步:对症下药(浑浊了咋整?)
找明白原因,解决起来就有方向了。你按下面这几个“绝招”挨个试试:
绝招一:万能的“稀释大法”
这是实验室最实用、最好用的一招!不管是氯离子太高,还是COD爆表,都能把原水样用蒸馏水(或纯水)稀释几倍甚至几十倍再测。
大白话就是:水太浓了,咱给它兑点水。稀释后氯离子和COD浓度都降下来了,再加试剂消解,往往就清透了。测完结果别忘了乘以稀释倍数就行。
绝招二:加“掩蔽剂”(专门对付高氯废水)
要是你明确知道水样含盐量高,稀释后可能测不出COD(比如本身COD就几十,但氯离子上万),那就得用化学魔法治化学魔法。
加消解液前,往水样里加一点硫酸汞。硫酸汞能把氯离子“抱住”(掩蔽掉),让它没法跟银离子结合产生沉淀。嫌麻烦的话,市面上有现成的“高氯型COD试剂”,直接买专用的,省事儿。
绝招三:提前处理悬浮物
要是原水样看着就有不少沉淀和渣子,取样前可以先处理下。把水样摇匀,静置几分钟,用移液管吸中上层比较清的水样来测。
有条件的话用离心机转一下,取上清液测。注意个小坑:千万别用滤纸过滤水样!因为有些算COD的有机物粘在细小颗粒上,一过滤,测出来的COD就可能偏低。
绝招四:检查“作案工具”
回头看看消解仪,温度设对没?真加热到指定温度了吗?消解时间够不够20分钟(或试剂要求的时间)?另外看看试剂瓶的保质期,要是放久变色了,赶紧扔了换新的。
总结下现在该咋操作:
你手里那管已经浑浊的水样,直接倒废液桶就行,测不出真实数据了。
重新拿个干净的管子。
取原水样,用纯水稀释5倍或10倍。
用稀释后的水样,重新加试剂、上仪器消解。
要是消解后变清了,上机测定,结果乘以稀释倍数,搞定!
要是还浑浊,就说明得继续加大稀释倍数,或者买高氯专用试剂。
你想想,你测的水样大概是啥来源的(比如生活污水、电镀废水、养殖废水)?告诉我,我能帮你判断到底是啥原因导致的浑浊!
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