锌还原-凯氏蒸馏-纳氏光度法 45 min 速测总氮

时间：2025-12-29 09:02:12 访客：30

一、方法速览

锌粉将 NO₃⁻/NO₂⁻ 还原为 NH₄⁺，凯氏蒸馏把全部氮转化为 NH₃，纳氏试剂显色 420 nm，黄棕色深浅与总氮浓度成正比，范围 0-20 mg/L，检出限 0.05 mg/L（以 N 计）。

现代污水监测仪.jpg

二、45 min 实战流程（城镇污水现场版）

Step 0

试剂“一次配足”

• 纳氏试剂：已预配，棕色瓶 4 ℃ 1 年

• 10 % CuSO₄：催化消解，10 g/100 mL

• 硼酸吸收液：20 g/L，200 mL 预置

• 50 % NaOH：500 g/1000 mL，塑料瓶装

Step 1

消解还原（15 min）

取 50 mL 水样 → 凯氏烧瓶 → 加 1 g 锌粉 + 10 mL 10 % CuSO₄ + 0.4 g 无水 Na₂SO₄ → 电炉 180 ℃ 至透明蓝绿色 → 继续 20 min 消解完全

Step 2

蒸馏（20 min）

冷却 → 转入蒸馏瓶 → 加水至 200 mL → 投 2 粒锌粒 → 立即加入 40 mL 50 % NaOH → 蒸馏至 200 mL 接收液（硼酸已预置）

Step 3

显色（10 min）

取适量馏出液（通常 25 mL）→ 50 mL 比色管 → 加 1 mL 酒石酸钾钠（掩蔽 Cu/Fe）→ 1 mL 纳氏试剂 → 10 min 显色 → 420 nm，10 mm 比色皿，纯水作参比

全程<45 min，单样耗材成本<2.5 元

三、性能硬核指标

• 范围：0-20 mg/L（以 N 计）

• 检出限：0.05 mg/L（25 mL 馏出液）

• 回收率：90-110 %（加标 2.0 mg/L）

• 重复性：RSD≤3 %（10 mg/L 标样，n=11）

四、质控“双钥匙”

空白：每批 1 个全试剂空白，A420≤0.010，超标即重配纳氏试剂

加标：样品加标 2.0 mg/L，回收率 90-110 %，否则重校曲线

五、关键陷阱与破解

—— 陷阱－现象－破解 ——

生物固体干扰 A420 虚高 0.02 0.45 μm 过滤后再消解（标准备注）

纳氏试剂失效空白 A420>0.015 重新配制，4 ℃避光保存

蒸馏暴沸接收液倒吸加沸石，控制电炉 200-220 ℃

锌粉残留比色浑浊蒸馏后静置 5 min，取上清

六、快速选型清单

• 凯氏烧瓶：500 mL 硼硅玻璃，3 个/批 • 全玻蒸馏器：1000 mL，直形冷凝管 • 分光光度计：420 nm 带宽≤2 nm，10 mm 比色皿 • 电炉：0-500 W 可调，带石棉网

七、成本与效益

凯氏蒸馏全套：0.35 万元年测 400 样：耗材 0.18 万元，同比外送（120 元/样）节省 4.62 万元，投资回收期 1 个月

八、快速记忆口诀

测总氮 0.05 mg/L → 锌还原+凯氏蒸馏要 45 min 出数 → 420 nm+纳氏光度想无空白干扰 → 0.45 μm 过滤生物固体需高盐样品 → 酒石酸钾钠掩蔽一机还想测氨氮 → 同一馏出液直接比色

结语从锌粉还原到 420 nm 黄棕色，凯氏-纳氏法把“所有形态氮”变成可触摸的吸光度。用一套蒸馏-比色系统，45 分钟就能让“总氮≤10 mg/L”即刻显形——精准、经济、无废液，正是现代污水监测的“氮标尺”。

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